宝鸡文理学院学报（自然科学版）
寶鷄文理學院學報（自然科學版）
보계문이학원학보（자연과학판）
JOURNAL OF BAOJI COLLEGE OF ARTS AND SCIENCE (NATURAL SCIENCE)
2008年
3期
206-209,219
,共5页
8-羟基喹啉7-醛%Reimer-Tiemann反应%合成方法
8-羥基喹啉7-醛%Reimer-Tiemann反應%閤成方法
8-간기규람7-철%Reimer-Tiemann반응%합성방법
目的 改进Reimer-Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法,使其操作更方便,并提高产率.方法 32 mL CHCl3 (0.4 mol)滴加到100 g 35%～40%NaOH(1 mol)水溶液和8-羟基喹啉(0.1 mol)CH3CH2OH溶液体系中,65～70℃回流4 h后,用0.1 mol/L HCl酸化至pH 5.0～5.5,可得到粗产物.再采用硅胶色谱柱分离,以V石油醚:V乙酸乙酯=40:1的混合溶剂作为洗脱剂,得橙红色结晶,然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体,真空干燥,可得产品3.1 g.结果 采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛,产率为18%,熔点178℃,并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征,而且报道了其紫外和荧光光谱性质.结论 改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法,得到了目标产物,使实验操作方便易行,且提高了产率.
目的 改進Reimer-Tiemann反應閤成8-羥基喹啉-7-醛的實驗方法,使其操作更方便,併提高產率.方法 32 mL CHCl3 (0.4 mol)滴加到100 g 35%～40%NaOH(1 mol)水溶液和8-羥基喹啉(0.1 mol)CH3CH2OH溶液體繫中,65～70℃迴流4 h後,用0.1 mol/L HCl痠化至pH 5.0～5.5,可得到粗產物.再採用硅膠色譜柱分離,以V石油醚:V乙痠乙酯=40:1的混閤溶劑作為洗脫劑,得橙紅色結晶,然後用CHCl3重結晶得淡橙色針狀晶體,真空榦燥,可得產品3.1 g.結果 採用優化的實驗方法閤成瞭8-羥基喹啉-7-醛,產率為18%,鎔點178℃,併利用紅外光譜、質譜和覈磁共振波譜對目標產物進行瞭結構錶徵,而且報道瞭其紫外和熒光光譜性質.結論 改進瞭8-羥基喹啉-7-醛的閤成方法,得到瞭目標產物,使實驗操作方便易行,且提高瞭產率.
목적 개진Reimer-Tiemann반응합성8-간기규람-7-철적실험방법,사기조작경방편,병제고산솔.방법 32 mL CHCl3 (0.4 mol)적가도100 g 35%～40%NaOH(1 mol)수용액화8-간기규람(0.1 mol)CH3CH2OH용액체계중,65～70℃회류4 h후,용0.1 mol/L HCl산화지pH 5.0～5.5,가득도조산물.재채용규효색보주분리,이V석유미:V을산을지=40:1적혼합용제작위세탈제,득등홍색결정,연후용CHCl3중결정득담등색침상정체,진공간조,가득산품3.1 g.결과 채용우화적실험방법합성료8-간기규람-7-철,산솔위18%,용점178℃,병이용홍외광보、질보화핵자공진파보대목표산물진행료결구표정,이차보도료기자외화형광광보성질.결론 개진료8-간기규람-7-철적합성방법,득도료목표산물,사실험조작방편역행,차제고료산솔.
