化学试剂
化學試劑
화학시제
CHEMICAL REAGENTS
2009年
7期
555-557
,共3页
王莉贤%郭强%余海漪%金东元%陶建伟
王莉賢%郭彊%餘海漪%金東元%陶建偉
왕리현%곽강%여해의%금동원%도건위
乙酰乙酰苯胺%曼尼希反应%迈克尔加成%N,N'-二苯基-2,4.二乙酰基戊二酰胺
乙酰乙酰苯胺%曼尼希反應%邁剋爾加成%N,N'-二苯基-2,4.二乙酰基戊二酰胺
을선을선분알%만니희반응%매극이가성%N,N'-이분기-2,4.이을선기무이선알
以甲醇为溶剂,乙酰乙酰苯胺、甲醛及二甲胺经Mannich反应,生成N-苯基2-(二甲氨甲基)-3-丁酮酰胺,进而脱去二甲胺生成N-苯基-2-亚甲基-3-丁酮酰胺,进一步与乙酰乙酰苯胺经Michael缩合,得到标题化合物.重点考察了反应温度、反应时间、酸的用量及种类对反应的影响,最佳反应条件为:20～25℃,5 h,盐酸催化.收率为85.2%,纯度为99.8%(质量分数).通过HPLC-MS、IR、1HNRM、DSC、元素分析、旋光度的测定对产物结构进行了表征.
以甲醇為溶劑,乙酰乙酰苯胺、甲醛及二甲胺經Mannich反應,生成N-苯基2-(二甲氨甲基)-3-丁酮酰胺,進而脫去二甲胺生成N-苯基-2-亞甲基-3-丁酮酰胺,進一步與乙酰乙酰苯胺經Michael縮閤,得到標題化閤物.重點攷察瞭反應溫度、反應時間、痠的用量及種類對反應的影響,最佳反應條件為:20～25℃,5 h,鹽痠催化.收率為85.2%,純度為99.8%(質量分數).通過HPLC-MS、IR、1HNRM、DSC、元素分析、鏇光度的測定對產物結構進行瞭錶徵.
이갑순위용제,을선을선분알、갑철급이갑알경Mannich반응,생성N-분기2-(이갑안갑기)-3-정동선알,진이탈거이갑알생성N-분기-2-아갑기-3-정동선알,진일보여을선을선분알경Michael축합,득도표제화합물.중점고찰료반응온도、반응시간、산적용량급충류대반응적영향,최가반응조건위:20～25℃,5 h,염산최화.수솔위85.2%,순도위99.8%(질량분수).통과HPLC-MS、IR、1HNRM、DSC、원소분석、선광도적측정대산물결구진행료표정.
