武汉工程大学学报
武漢工程大學學報
무한공정대학학보
JOURNAL OF WUHAN INSTITUTE OF TECHNOLOGY
2011年
4期
26-29
,共4页
三氯蔗糖-6-乙酯%Vilsmeier试剂%工艺优化
三氯蔗糖-6-乙酯%Vilsmeier試劑%工藝優化
삼록자당-6-을지%Vilsmeier시제%공예우화
以蔗糖为原料,经选择性酯化,SOCl2和DMF原位制备的Vilsmeier试剂氯化制备了三氯蔗糖-6-乙酯,并经IR、1H NMR确认其结构;考察了投料顺序对氯化收率的影响,实验表明事先制备Vilsmeier试剂利于提高氯化收率;研究了二氯取代反应温度和反应时间对氯代反应的影响,发现在98～100℃反应6 h,二氯取代基本完成;同时也研究了氯化液的后处理方法,以二氯甲烷洗涤水相,再经萃取,乙酸乙酯-水结晶,使两步产率达41%.优化后的氯化工艺简单易控制,利于工业化生产.
以蔗糖為原料,經選擇性酯化,SOCl2和DMF原位製備的Vilsmeier試劑氯化製備瞭三氯蔗糖-6-乙酯,併經IR、1H NMR確認其結構;攷察瞭投料順序對氯化收率的影響,實驗錶明事先製備Vilsmeier試劑利于提高氯化收率;研究瞭二氯取代反應溫度和反應時間對氯代反應的影響,髮現在98～100℃反應6 h,二氯取代基本完成;同時也研究瞭氯化液的後處理方法,以二氯甲烷洗滌水相,再經萃取,乙痠乙酯-水結晶,使兩步產率達41%.優化後的氯化工藝簡單易控製,利于工業化生產.
이자당위원료,경선택성지화,SOCl2화DMF원위제비적Vilsmeier시제록화제비료삼록자당-6-을지,병경IR、1H NMR학인기결구;고찰료투료순서대록화수솔적영향,실험표명사선제비Vilsmeier시제리우제고록화수솔;연구료이록취대반응온도화반응시간대록대반응적영향,발현재98～100℃반응6 h,이록취대기본완성;동시야연구료록화액적후처리방법,이이록갑완세조수상,재경췌취,을산을지-수결정,사량보산솔체41%.우화후적록화공예간단역공제,리우공업화생산.
