色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2010年
5期
513-516
,共4页
一次性固相微萃取%高效液相色谱%多环芳烃%环境水样
一次性固相微萃取%高效液相色譜%多環芳烴%環境水樣
일차성고상미췌취%고효액상색보%다배방경%배경수양
以涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的石英光导纤维作为固相微萃取纤维,建立了一次性固相微萃取与高效液相色谱联用测定环境水样中的菲、荧蒽和屈艹 3种多环芳烃(PAHs)的方法.实验考察了解吸时间、萃取时间、搅拌速度、盐效应以及样品溶液pH值对萃取效率的影响,优化得到的萃取和解吸条件为:于60 mL样品溶液中放入两段萃取纤维(1.5 cm)和1.2 g氯化钠,在1200 r/min搅拌速度下萃取60 min,取出萃取纤维并转入120 μL甲醇中密封静置解吸24 h后,取20 μL解吸液进行液相色谱测定.该方法对于菲、荧蒽和屈艹的检出限分别为0.17、0.17和0.08 μg/L;精密度(以测定0.5 μg/L PAHs标准溶液6次的相对标准偏差计)小于8%;实际样品中3种PAHs的加标回收率为80.0%~107%.该方法快速简便,纤维一次性使用,克服了污染物在纤维上残留的问题.
以塗有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的石英光導纖維作為固相微萃取纖維,建立瞭一次性固相微萃取與高效液相色譜聯用測定環境水樣中的菲、熒蒽和屈艸 3種多環芳烴(PAHs)的方法.實驗攷察瞭解吸時間、萃取時間、攪拌速度、鹽效應以及樣品溶液pH值對萃取效率的影響,優化得到的萃取和解吸條件為:于60 mL樣品溶液中放入兩段萃取纖維(1.5 cm)和1.2 g氯化鈉,在1200 r/min攪拌速度下萃取60 min,取齣萃取纖維併轉入120 μL甲醇中密封靜置解吸24 h後,取20 μL解吸液進行液相色譜測定.該方法對于菲、熒蒽和屈艸的檢齣限分彆為0.17、0.17和0.08 μg/L;精密度(以測定0.5 μg/L PAHs標準溶液6次的相對標準偏差計)小于8%;實際樣品中3種PAHs的加標迴收率為80.0%~107%.該方法快速簡便,纖維一次性使用,剋服瞭汙染物在纖維上殘留的問題.
이도유취이갑기규양완(PDMS)적석영광도섬유작위고상미췌취섬유,건립료일차성고상미췌취여고효액상색보련용측정배경수양중적비、형은화굴초 3충다배방경(PAHs)적방법.실험고찰료해흡시간、췌취시간、교반속도、염효응이급양품용액pH치대췌취효솔적영향,우화득도적췌취화해흡조건위:우60 mL양품용액중방입량단췌취섬유(1.5 cm)화1.2 g록화납,재1200 r/min교반속도하췌취60 min,취출췌취섬유병전입120 μL갑순중밀봉정치해흡24 h후,취20 μL해흡액진행액상색보측정.해방법대우비、형은화굴초적검출한분별위0.17、0.17화0.08 μg/L;정밀도(이측정0.5 μg/L PAHs표준용액6차적상대표준편차계)소우8%;실제양품중3충PAHs적가표회수솔위80.0%~107%.해방법쾌속간편,섬유일차성사용,극복료오염물재섬유상잔류적문제.