分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2011年
4期
430-434
,共5页
朱勇%陈国%杨挺%吴银良%皇甫伟国
硃勇%陳國%楊挺%吳銀良%皇甫偉國
주용%진국%양정%오은량%황보위국
克伦特罗%氯霉素%己烯雌酚%液相色谱串联质谱法%同位素稀释%牛奶%残留
剋倫特囉%氯黴素%己烯雌酚%液相色譜串聯質譜法%同位素稀釋%牛奶%殘留
극륜특라%록매소%기희자분%액상색보천련질보법%동위소희석%우내%잔류
建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析.采用Acquity UPLC(○R)BEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MRM方式测定,同位素稀释内标法定量.药物分别在0.2～20(克伦特罗)、1.2～100(氯霉素)、2.0～200μg·L-1(己烯雌酚)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.998 5,克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为0.009、0.007、0.04ng·g-1.牛奶中3种药物在0.05～0.10(克伦特罗)、0.30～0.60(氯霉素)、0.50～1.0 ng·g-1(己烯雌酚)加标水平下的回收率为94%～107%,相对标准偏差均小于10%.
建立瞭同時測定牛奶中剋倫特囉、氯黴素和己烯雌酚殘留量的同位素稀釋超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法.牛奶樣品無需蛋白沉澱,直接經HLB小柱淨化及水和正己烷淋洗,由乙痠乙酯洗脫後進行分析.採用Acquity UPLC(○R)BEH C18色譜柱進行分離,以乙痠銨溶液-乙腈作為流動相進行梯度洗脫,MRM方式測定,同位素稀釋內標法定量.藥物分彆在0.2～20(剋倫特囉)、1.2～100(氯黴素)、2.0～200μg·L-1(己烯雌酚)質量濃度範圍內呈良好線性,相關繫數均不低于0.998 5,剋倫特囉、氯黴素和己烯雌酚在牛奶樣品中的檢齣限分彆為0.009、0.007、0.04ng·g-1.牛奶中3種藥物在0.05～0.10(剋倫特囉)、0.30～0.60(氯黴素)、0.50～1.0 ng·g-1(己烯雌酚)加標水平下的迴收率為94%～107%,相對標準偏差均小于10%.
건립료동시측정우내중극륜특라、록매소화기희자분잔류량적동위소희석초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)분석방법.우내양품무수단백침정,직접경HLB소주정화급수화정기완림세,유을산을지세탈후진행분석.채용Acquity UPLC(○R)BEH C18색보주진행분리,이을산안용액-을정작위류동상진행제도세탈,MRM방식측정,동위소희석내표법정량.약물분별재0.2～20(극륜특라)、1.2～100(록매소)、2.0～200μg·L-1(기희자분)질량농도범위내정량호선성,상관계수균불저우0.998 5,극륜특라、록매소화기희자분재우내양품중적검출한분별위0.009、0.007、0.04ng·g-1.우내중3충약물재0.05～0.10(극륜특라)、0.30～0.60(록매소)、0.50～1.0 ng·g-1(기희자분)가표수평하적회수솔위94%～107%,상대표준편차균소우10%.
