分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2008年
9期
942-946,950
,共6页
刘凌君%赵文臣%索有瑞%尤进茂
劉凌君%趙文臣%索有瑞%尤進茂
류릉군%조문신%색유서%우진무
高效液相色谱-质谱%荧光检测%柱前衍生%脂肪胺
高效液相色譜-質譜%熒光檢測%柱前衍生%脂肪胺
고효액상색보-질보%형광검측%주전연생%지방알
对含氮类光致发光分子2-(11H-苯[a]咔唑)-异丙基氯甲酸酯进行柱前衍生处理,并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱(HPLC)分离和质谱定性.衍生物于λex=279 nm产生强烈荧光,发射波长为λex=380 nm.40 ℃下在pH 9.0的硼酸缓冲液中,衍生反应3 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离.采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行质谱定性, 实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重复性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.999 4, 检出限在2.73 ～23.16 fmol水平.
對含氮類光緻髮光分子2-(11H-苯[a]咔唑)-異丙基氯甲痠酯進行柱前衍生處理,併經熒光檢測對脂肪胺進行高效液相色譜(HPLC)分離和質譜定性.衍生物于λex=279 nm產生彊烈熒光,髮射波長為λex=380 nm.40 ℃下在pH 9.0的硼痠緩遲液中,衍生反應3 min後穫得穩定的熒光產物.在Eclipse XDB-C8色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)上,採用梯度洗脫對12種脂肪胺衍生物進行瞭優化分離.採用大氣壓化學電離源(APCI Source)正離子模式進行質譜定性, 實現瞭各種脂肪胺衍生物的快速、準確測定.該方法具有良好的重複性,多數脂肪胺的線性迴歸繫數大于0.999 4, 檢齣限在2.73 ～23.16 fmol水平.
대함담류광치발광분자2-(11H-분[a]잡서)-이병기록갑산지진행주전연생처리,병경형광검측대지방알진행고효액상색보(HPLC)분리화질보정성.연생물우λex=279 nm산생강렬형광,발사파장위λex=380 nm.40 ℃하재pH 9.0적붕산완충액중,연생반응3 min후획득은정적형광산물.재Eclipse XDB-C8색보주(4.6 mm×150 mm,5 μm)상,채용제도세탈대12충지방알연생물진행료우화분리.채용대기압화학전리원(APCI Source)정리자모식진행질보정성, 실현료각충지방알연생물적쾌속、준학측정.해방법구유량호적중복성,다수지방알적선성회귀계수대우0.999 4, 검출한재2.73 ～23.16 fmol수평.
