西北药学杂志
西北藥學雜誌
서북약학잡지
2011年
5期
334-337
,共4页
HPLC%2-(甲硫基甲基)-氧杂环丙烷(MMOP)%3-甲硫基-2-羟基-丙基肼(HMPL)%N-氨基-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮(AMOD)%5-硝基糠醛(5-NFA)%硝呋太尔%有关物质
HPLC%2-(甲硫基甲基)-氧雜環丙烷(MMOP)%3-甲硫基-2-羥基-丙基肼(HMPL)%N-氨基-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮(AMOD)%5-硝基糠醛(5-NFA)%硝呋太爾%有關物質
HPLC%2-(갑류기갑기)-양잡배병완(MMOP)%3-갑류기-2-간기-병기정(HMPL)%N-안기-5-갑류기갑기-2-오서완동(AMOD)%5-초기강철(5-NFA)%초부태이%유관물질
目的 建立硝呋太尔合成过程中4种中间体2-(甲硫基甲基)-氧杂环丙烷(MMOP),3-甲硫基-2-羟基-丙基肼(HMPL),N-氨基-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮(AMOD)和5-硝基糠醛(5-NFA)的HPLC分析方法.方法 MMOP和5-NFA以70 mmol·L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(85∶15)为流动相,HMPL和AMOD以70 mmol·L-1磷酸氢二钠溶液-乙腈(97∶3)为流动相,MMOP、HMPL和5-NFA以Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析,AMOD 以Agilent Eclipse XDB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)测定,检测波长分别为210,205,205和312 nm.结果 MMOP、HMPL、AMOD和5-NFA分别在7.4～266.4,26.0～2 600,38.0～3 800和18.5～1 850 μg·mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%,99.8%,100.1%和100.1%.4种中间体在酸、碱、氧化、直火和光照条件下的破坏实验时主成分峰与各降解产物及有关物质峰均能很好地分离.结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于硝呋太尔4种中间体的质量控制.
目的 建立硝呋太爾閤成過程中4種中間體2-(甲硫基甲基)-氧雜環丙烷(MMOP),3-甲硫基-2-羥基-丙基肼(HMPL),N-氨基-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮(AMOD)和5-硝基糠醛(5-NFA)的HPLC分析方法.方法 MMOP和5-NFA以70 mmol·L-1燐痠氫二鈉溶液-甲醇(85∶15)為流動相,HMPL和AMOD以70 mmol·L-1燐痠氫二鈉溶液-乙腈(97∶3)為流動相,MMOP、HMPL和5-NFA以Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析,AMOD 以Agilent Eclipse XDB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)測定,檢測波長分彆為210,205,205和312 nm.結果 MMOP、HMPL、AMOD和5-NFA分彆在7.4～266.4,26.0～2 600,38.0～3 800和18.5～1 850 μg·mL-1範圍內,峰麵積與質量濃度呈良好的線性關繫,平均迴收率分彆為99.9%,99.8%,100.1%和100.1%.4種中間體在痠、堿、氧化、直火和光照條件下的破壞實驗時主成分峰與各降解產物及有關物質峰均能很好地分離.結論 該方法簡單、準確、重複性好,可用于硝呋太爾4種中間體的質量控製.
목적 건립초부태이합성과정중4충중간체2-(갑류기갑기)-양잡배병완(MMOP),3-갑류기-2-간기-병기정(HMPL),N-안기-5-갑류기갑기-2-오서완동(AMOD)화5-초기강철(5-NFA)적HPLC분석방법.방법 MMOP화5-NFA이70 mmol·L-1린산경이납용액-갑순(85∶15)위류동상,HMPL화AMOD이70 mmol·L-1린산경이납용액-을정(97∶3)위류동상,MMOP、HMPL화5-NFA이Agilent ZORBAX SB-Phenyl주(250 mm×4.6 mm,5 μm)분석,AMOD 이Agilent Eclipse XDB-C8주(150 mm×4.6 mm,5 μm)측정,검측파장분별위210,205,205화312 nm.결과 MMOP、HMPL、AMOD화5-NFA분별재7.4～266.4,26.0～2 600,38.0～3 800화18.5～1 850 μg·mL-1범위내,봉면적여질량농도정량호적선성관계,평균회수솔분별위99.9%,99.8%,100.1%화100.1%.4충중간체재산、감、양화、직화화광조조건하적파배실험시주성분봉여각강해산물급유관물질봉균능흔호지분리.결론 해방법간단、준학、중복성호,가용우초부태이4충중간체적질량공제.
