离子交换与吸附
離子交換與吸附
리자교환여흡부
ION EXCHANGE AND ADSORPTION
2009年
1期
70-76
,共7页
杨朔%徐环昕%刘坐镇%邬行彦
楊朔%徐環昕%劉坐鎮%鄔行彥
양삭%서배흔%류좌진%오행언
析因设计%整体柱%高效液相色谱%半高峰宽分离度(R1/2)
析因設計%整體柱%高效液相色譜%半高峰寬分離度(R1/2)
석인설계%정체주%고효액상색보%반고봉관분리도(R1/2)
以二乙烯基苯(DVB)为单体,十二烷醇和甲苯为制孔剂,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下,直接以φ4.6×50mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备了聚(二乙烯基苯)型整体柱.通过析因设计,以十二烷醇占反应混合物体积比,二乙烯基苯占反应混合物体积比,偶氮二异丁腈所占聚合物质量比3因素,以整体柱对小分子的分离度为响应指标进行了3因素2水平全析因实验.结果表明,引发剂的量对分离度的影响最大,其次为十二烷醇占反应混合物体积比与引发剂占聚合物质量比的交互作用和3因素交互作用,而其他效应,如十二烷醇占反应混合物体积比,DVB占反应混合物体积比,十二烷醇与DVB的交互作用,DVB与引发剂的交互作用的影响较小,可以忽略;从而得到了分离小分子物质的最优配方;通过测定整体柱的比表面积,孔径和孔容分布对其进行表征.所制备的整体柱,能够通过高效液相色谱系统对苯,乙苯和萘这3种小分子物质进行分离.分离条件为:100×4.6mm I.D.色谱柱,流动相为乙腈:水=80:20(v/v),流速1mL/min,检测峰值254nm.色谱柱背压5MPa,分离时间10min.
以二乙烯基苯(DVB)為單體,十二烷醇和甲苯為製孔劑,在引髮劑偶氮二異丁腈(AIBN)的作用下,直接以φ4.6×50mm色譜柱為模具,通過原位聚閤製備瞭聚(二乙烯基苯)型整體柱.通過析因設計,以十二烷醇佔反應混閤物體積比,二乙烯基苯佔反應混閤物體積比,偶氮二異丁腈所佔聚閤物質量比3因素,以整體柱對小分子的分離度為響應指標進行瞭3因素2水平全析因實驗.結果錶明,引髮劑的量對分離度的影響最大,其次為十二烷醇佔反應混閤物體積比與引髮劑佔聚閤物質量比的交互作用和3因素交互作用,而其他效應,如十二烷醇佔反應混閤物體積比,DVB佔反應混閤物體積比,十二烷醇與DVB的交互作用,DVB與引髮劑的交互作用的影響較小,可以忽略;從而得到瞭分離小分子物質的最優配方;通過測定整體柱的比錶麵積,孔徑和孔容分佈對其進行錶徵.所製備的整體柱,能夠通過高效液相色譜繫統對苯,乙苯和萘這3種小分子物質進行分離.分離條件為:100×4.6mm I.D.色譜柱,流動相為乙腈:水=80:20(v/v),流速1mL/min,檢測峰值254nm.色譜柱揹壓5MPa,分離時間10min.
이이을희기분(DVB)위단체,십이완순화갑분위제공제,재인발제우담이이정정(AIBN)적작용하,직접이φ4.6×50mm색보주위모구,통과원위취합제비료취(이을희기분)형정체주.통과석인설계,이십이완순점반응혼합물체적비,이을희기분점반응혼합물체적비,우담이이정정소점취합물질량비3인소,이정체주대소분자적분리도위향응지표진행료3인소2수평전석인실험.결과표명,인발제적량대분리도적영향최대,기차위십이완순점반응혼합물체적비여인발제점취합물질량비적교호작용화3인소교호작용,이기타효응,여십이완순점반응혼합물체적비,DVB점반응혼합물체적비,십이완순여DVB적교호작용,DVB여인발제적교호작용적영향교소,가이홀략;종이득도료분리소분자물질적최우배방;통과측정정체주적비표면적,공경화공용분포대기진행표정.소제비적정체주,능구통과고효액상색보계통대분,을분화내저3충소분자물질진행분리.분리조건위:100×4.6mm I.D.색보주,류동상위을정:수=80:20(v/v),류속1mL/min,검측봉치254nm.색보주배압5MPa,분리시간10min.