质谱学报
質譜學報
질보학보
2005年
1期
32-35
,共4页
顾明松%胡绪英%刘勤%刘荫棠%谢剑炜
顧明鬆%鬍緒英%劉勤%劉蔭棠%謝劍煒
고명송%호서영%류근%류음당%사검위
精确质量%流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱%氟乙酰胺%毒饵大米
精確質量%流動註射-電噴霧電離-飛行時間質譜%氟乙酰胺%毒餌大米
정학질량%류동주사-전분무전리-비행시간질보%불을선알%독이대미
探讨了以对甲苯胺为质量定标物,采用流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱(FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法.用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺,提取液在4 000 r/min下离心5 min,取0.10 mL上清液用水稀释至0.50 mL,进样2 μL样品溶液进行TOF-MS检测.以p-甲基苯胺(正离子质量108.081 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为78.035 5 u±1 mu.在78.035 5 u±10 mu范围内仅有C2H7NS(正离子质量78.037 7 u)可能产生质量干扰,但其可由M+2的同位素峰判断区别.氟乙酰胺-对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在10～150 mg/L成线性关系,相关系数＞0.99.排除干扰后,该方法具有检测精确质量,质量误差<1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点,空白大米不干扰检测,可定量测定氟乙酰胺含量大于15 μg/g的毒饵大米.从样品处理到质谱检测可在半小时内完成.
探討瞭以對甲苯胺為質量定標物,採用流動註射-電噴霧電離-飛行時間質譜(FI-SEI-TOF-MS)技術測定劇毒鼠藥氟乙酰胺精確質量的快速篩選方法.用水提取毒餌大米中的氟乙酰胺,提取液在4 000 r/min下離心5 min,取0.10 mL上清液用水稀釋至0.50 mL,進樣2 μL樣品溶液進行TOF-MS檢測.以p-甲基苯胺(正離子質量108.081 3 u)為鎖定質量時測量的氟乙酰胺精確質量為78.035 5 u±1 mu.在78.035 5 u±10 mu範圍內僅有C2H7NS(正離子質量78.037 7 u)可能產生質量榦擾,但其可由M+2的同位素峰判斷區彆.氟乙酰胺-對甲基苯胺峰麵積比與氟乙酰胺濃度在10～150 mg/L成線性關繫,相關繫數＞0.99.排除榦擾後,該方法具有檢測精確質量,質量誤差<1 mu、對氟乙酰胺檢測專屬性彊、簡便快速等特點,空白大米不榦擾檢測,可定量測定氟乙酰胺含量大于15 μg/g的毒餌大米.從樣品處理到質譜檢測可在半小時內完成.
탐토료이대갑분알위질량정표물,채용류동주사-전분무전리-비행시간질보(FI-SEI-TOF-MS)기술측정극독서약불을선알정학질량적쾌속사선방법.용수제취독이대미중적불을선알,제취액재4 000 r/min하리심5 min,취0.10 mL상청액용수희석지0.50 mL,진양2 μL양품용액진행TOF-MS검측.이p-갑기분알(정리자질량108.081 3 u)위쇄정질량시측량적불을선알정학질량위78.035 5 u±1 mu.재78.035 5 u±10 mu범위내부유C2H7NS(정리자질량78.037 7 u)가능산생질량간우,단기가유M+2적동위소봉판단구별.불을선알-대갑기분알봉면적비여불을선알농도재10～150 mg/L성선성관계,상관계수＞0.99.배제간우후,해방법구유검측정학질량,질량오차<1 mu、대불을선알검측전속성강、간편쾌속등특점,공백대미불간우검측,가정량측정불을선알함량대우15 μg/g적독이대미.종양품처리도질보검측가재반소시내완성.
