精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2006年
10期
1027-1031
,共5页
3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷%3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷%水解%裂解%正交实验
3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷%3,3,3-三氟丙基甲基環三硅氧烷%水解%裂解%正交實驗
3,3,3-삼불병기갑기이록규완%3,3,3-삼불병기갑기배삼규양완%수해%렬해%정교실험
采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DnF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F).实验结果表明,无论是从DnF还是D3F收率来看,最佳水解条件为:30 ℃,水解介质为w(HCl)=20%的盐酸,V(盐酸): V(三氟丙基甲基二氯硅烷)=3: 1,滴加速度为20 mL/min(以1 000 mL反应器为例),裂解催化剂氢氧化钠的用量为水解物质量的0.01%～10%,助剂十八醇的用量为水解物质量的1%～5%,裂解时间为7～10 h,裂解产物D3F的收率达到85%以上,精馏可得到w(D3F)≥99%的产品.
採用正交實驗法,將3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解為3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DnF),然後以一步法裂解新工藝,在彊堿催化下裂解、重整成環、精餾,得到3,3,3-三氟丙基甲基環三硅氧烷(D3F).實驗結果錶明,無論是從DnF還是D3F收率來看,最佳水解條件為:30 ℃,水解介質為w(HCl)=20%的鹽痠,V(鹽痠): V(三氟丙基甲基二氯硅烷)=3: 1,滴加速度為20 mL/min(以1 000 mL反應器為例),裂解催化劑氫氧化鈉的用量為水解物質量的0.01%～10%,助劑十八醇的用量為水解物質量的1%～5%,裂解時間為7～10 h,裂解產物D3F的收率達到85%以上,精餾可得到w(D3F)≥99%的產品.
채용정교실험법,장3,3,3-삼불병기갑기이록규완수해위3,3,3-삼불병기갑기취규양완(DnF),연후이일보법렬해신공예,재강감최화하렬해、중정성배、정류,득도3,3,3-삼불병기갑기배삼규양완(D3F).실험결과표명,무론시종DnF환시D3F수솔래간,최가수해조건위:30 ℃,수해개질위w(HCl)=20%적염산,V(염산): V(삼불병기갑기이록규완)=3: 1,적가속도위20 mL/min(이1 000 mL반응기위례),렬해최화제경양화납적용량위수해물질량적0.01%～10%,조제십팔순적용량위수해물질량적1%～5%,렬해시간위7～10 h,렬해산물D3F적수솔체도85%이상,정류가득도w(D3F)≥99%적산품.
