中国海洋大学学报（自然科学版）
中國海洋大學學報（自然科學版）
중국해양대학학보（자연과학판）
PERIODICAL OF OCEAN UNIVERSITY OF CHINA
2010年
8期
103-106
,共4页
肖华玲%王鹏%王玉杰%李英霞
肖華玲%王鵬%王玉傑%李英霞
초화령%왕붕%왕옥걸%리영하
吉非替尼%EGFR酪氨酸激酶抑制剂%合成
吉非替尼%EGFR酪氨痠激酶抑製劑%閤成
길비체니%EGFR락안산격매억제제%합성
本文报道一条简单有效的合成吉非替尼的工艺路线.以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为起始原料,将其醛基转化为氰基后再与N-(3-氯丙基)吗啉缩合,然后依次经硝化、水解、还原、环合等操作得到重要的中间体7,最后经氯化后与3-氯-4-氟苯胺缩合以总收率48%得到吉非替尼.其中对如下过程进行优化:硝化反应后处理改用NaOH中和酸,然后过滤纯化;硝基还原反应改用甲酸铵、Pd/C的催化的条件;环合反应后处理采用蒸馏的方法除去甲酸,这些改进显著提高了反应总收率.
本文報道一條簡單有效的閤成吉非替尼的工藝路線.以3-羥基-4-甲氧基苯甲醛為起始原料,將其醛基轉化為氰基後再與N-(3-氯丙基)嗎啉縮閤,然後依次經硝化、水解、還原、環閤等操作得到重要的中間體7,最後經氯化後與3-氯-4-氟苯胺縮閤以總收率48%得到吉非替尼.其中對如下過程進行優化:硝化反應後處理改用NaOH中和痠,然後過濾純化;硝基還原反應改用甲痠銨、Pd/C的催化的條件;環閤反應後處理採用蒸餾的方法除去甲痠,這些改進顯著提高瞭反應總收率.
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