分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
8期
1206-1210
,共5页
王文娜%邓桂凤%张玲娣%姚彤炜
王文娜%鄧桂鳳%張玲娣%姚彤煒
왕문나%산계봉%장령제%요동위
恩替卡韦%光学异构体%高效液相色谱法%手性拆分
恩替卡韋%光學異構體%高效液相色譜法%手性拆分
은체잡위%광학이구체%고효액상색보법%수성탁분
采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法直接拆分恩替卡韦与其光学异构体的方法.考察了流动相组成、酸碱性对柱效、分离度、保留时间等参数的影响.经优化,以正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸-三乙胺(70∶ 12∶ 18∶ 0.05∶ 0.05,V/V)为流动相,流速0.5 mL/min;检测波长261 nm.在此条件下,恩替卡韦与光学异构体分离度>4.2;光学异构体的检出限为0.12 mg/L,在0.25～4.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系;日内与日间精密度RSD<4.0%;按标准加入法计算,加样回收率在87.0%～100.8%之间; RSD<3.0%;按外标法计算,加样回收率在98.2%～110.4%之间; RSD<3.0%.本方法可作为恩替卡韦原料药中光学异构体杂质限量的控制方法.
採用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),建立瞭正相高效液相色譜(NP-HPLC)法直接拆分恩替卡韋與其光學異構體的方法.攷察瞭流動相組成、痠堿性對柱效、分離度、保留時間等參數的影響.經優化,以正己烷-異丙醇-乙醇-三氟乙痠-三乙胺(70∶ 12∶ 18∶ 0.05∶ 0.05,V/V)為流動相,流速0.5 mL/min;檢測波長261 nm.在此條件下,恩替卡韋與光學異構體分離度>4.2;光學異構體的檢齣限為0.12 mg/L,在0.25～4.0 mg/L濃度範圍內有良好的線性關繫;日內與日間精密度RSD<4.0%;按標準加入法計算,加樣迴收率在87.0%～100.8%之間; RSD<3.0%;按外標法計算,加樣迴收率在98.2%～110.4%之間; RSD<3.0%.本方法可作為恩替卡韋原料藥中光學異構體雜質限量的控製方法.
채용Chiralpak AD-H수성주(250 mm×4.6 mm, 5 μm),건립료정상고효액상색보(NP-HPLC)법직접탁분은체잡위여기광학이구체적방법.고찰료류동상조성、산감성대주효、분리도、보류시간등삼수적영향.경우화,이정기완-이병순-을순-삼불을산-삼을알(70∶ 12∶ 18∶ 0.05∶ 0.05,V/V)위류동상,류속0.5 mL/min;검측파장261 nm.재차조건하,은체잡위여광학이구체분리도>4.2;광학이구체적검출한위0.12 mg/L,재0.25～4.0 mg/L농도범위내유량호적선성관계;일내여일간정밀도RSD<4.0%;안표준가입법계산,가양회수솔재87.0%～100.8%지간; RSD<3.0%;안외표법계산,가양회수솔재98.2%～110.4%지간; RSD<3.0%.본방법가작위은체잡위원료약중광학이구체잡질한량적공제방법.
