分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
9期
1329-1335
,共7页
张新忠%罗逢健%刘光明%楼正云%陈宗懋
張新忠%囉逢健%劉光明%樓正雲%陳宗懋
장신충%라봉건%류광명%루정운%진종무
超高效液相色谱-串联质谱%茶叶%丁醚脲及其代谢物
超高效液相色譜-串聯質譜%茶葉%丁醚脲及其代謝物
초고효액상색보-천련질보%다협%정미뇨급기대사물
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法.样品采用乙腈提取,加入乙酸铵和NaCl进行液液分配,PSA结合GCB进行同相分散萃取除杂质,Waters AcquityUPLC BEH C18柱(100 mm× 2.1 mm×1.7 μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定.在2.0～4000 μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系(r＞0.99),检出限为o.5 μg/L；在2.0～2000 μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系(r＞0.99),检出限为0.2μg/L.在0.02、0.20和4.00 mg/kg添加水平下,除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低(56.3％,64.1％)外,其余均介于70.8％～110.5％之间,相对标准偏差介于0.8％～l4.4％之间,方法定量限为丁醚脲0.005 mg/kg、丁醚脲-脲0.002 mg/kg.利用本方法对丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定,获得了较好的效果,方法快速、简单,能够满足残留检测的需要.
建立瞭超高效液相色譜-串聯質譜同時快速測定茶葉和土壤中丁醚脲及其代謝物殘留量的方法.樣品採用乙腈提取,加入乙痠銨和NaCl進行液液分配,PSA結閤GCB進行同相分散萃取除雜質,Waters AcquityUPLC BEH C18柱(100 mm× 2.1 mm×1.7 μm)分離,超高效液相色譜-串聯質譜法測定.在2.0～4000 μg/L濃度範圍內,不同基質中丁醚脲均有較好的線性關繫(r＞0.99),檢齣限為o.5 μg/L；在2.0～2000 μg/L濃度範圍內,不同基質中丁醚脲-脲均有較好的線性關繫(r＞0.99),檢齣限為0.2μg/L.在0.02、0.20和4.00 mg/kg添加水平下,除綠茶中的低濃度水平丁醚脲迴收率較低(56.3％,64.1％)外,其餘均介于70.8％～110.5％之間,相對標準偏差介于0.8％～l4.4％之間,方法定量限為丁醚脲0.005 mg/kg、丁醚脲-脲0.002 mg/kg.利用本方法對丁醚脲在茶園田間殘留實驗樣品進行測定,穫得瞭較好的效果,方法快速、簡單,能夠滿足殘留檢測的需要.
건립료초고효액상색보-천련질보동시쾌속측정다협화토양중정미뇨급기대사물잔류량적방법.양품채용을정제취,가입을산안화NaCl진행액액분배,PSA결합GCB진행동상분산췌취제잡질,Waters AcquityUPLC BEH C18주(100 mm× 2.1 mm×1.7 μm)분리,초고효액상색보-천련질보법측정.재2.0～4000 μg/L농도범위내,불동기질중정미뇨균유교호적선성관계(r＞0.99),검출한위o.5 μg/L；재2.0～2000 μg/L농도범위내,불동기질중정미뇨-뇨균유교호적선성관계(r＞0.99),검출한위0.2μg/L.재0.02、0.20화4.00 mg/kg첨가수평하,제록다중적저농도수평정미뇨회수솔교저(56.3％,64.1％)외,기여균개우70.8％～110.5％지간,상대표준편차개우0.8％～l4.4％지간,방법정량한위정미뇨0.005 mg/kg、정미뇨-뇨0.002 mg/kg.이용본방법대정미뇨재다완전간잔류실험양품진행측정,획득료교호적효과,방법쾌속、간단,능구만족잔류검측적수요.
