石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2009年
8期
889-892
,共4页
2,3-吡啶二羧酸%喹啉%氯酸钠%氧化%碱解%酸化
2,3-吡啶二羧痠%喹啉%氯痠鈉%氧化%堿解%痠化
2,3-필정이최산%규람%록산납%양화%감해%산화
以喹啉为原料,经氧化、碱解和酸化3步反应合成了2,3-吡啶二羧酸.考察了以氧化反应的滤液(即母液)为引发剂对氧化反应诱导期和2,3-吡啶二羧酸收率的影响,并对氧化反应的原料五水硫酸铜和酸化反应滤液中的2,3-吡啶二羧酸进行了回收.实验结果表明,加入母液,氧化反应的诱导期从7.10 h缩短至2.63 h,其原因可能为母液中含有的二氧化氯遇水产生自由基.适宜的氧化反应条件为:母液用量50 g、反应时间12 h、n(喹啉):n(氯酸钠):n(硫酸铜):n(浓硫酸)=1:3.5:1:1.5、反应温度103 ℃.在此条件下,2,3-吡啶二羧酸的收率为67.3%(未含有回收的2,3-吡啶二羧酸),精制后产品纯度达99.89%.回收酸化反应滤液中的2,3-吡啶二羧酸后,2,3-吡啶二羧酸的收率提高5%.五水硫酸铜回收率达到94%.
以喹啉為原料,經氧化、堿解和痠化3步反應閤成瞭2,3-吡啶二羧痠.攷察瞭以氧化反應的濾液(即母液)為引髮劑對氧化反應誘導期和2,3-吡啶二羧痠收率的影響,併對氧化反應的原料五水硫痠銅和痠化反應濾液中的2,3-吡啶二羧痠進行瞭迴收.實驗結果錶明,加入母液,氧化反應的誘導期從7.10 h縮短至2.63 h,其原因可能為母液中含有的二氧化氯遇水產生自由基.適宜的氧化反應條件為:母液用量50 g、反應時間12 h、n(喹啉):n(氯痠鈉):n(硫痠銅):n(濃硫痠)=1:3.5:1:1.5、反應溫度103 ℃.在此條件下,2,3-吡啶二羧痠的收率為67.3%(未含有迴收的2,3-吡啶二羧痠),精製後產品純度達99.89%.迴收痠化反應濾液中的2,3-吡啶二羧痠後,2,3-吡啶二羧痠的收率提高5%.五水硫痠銅迴收率達到94%.
이규람위원료,경양화、감해화산화3보반응합성료2,3-필정이최산.고찰료이양화반응적려액(즉모액)위인발제대양화반응유도기화2,3-필정이최산수솔적영향,병대양화반응적원료오수류산동화산화반응려액중적2,3-필정이최산진행료회수.실험결과표명,가입모액,양화반응적유도기종7.10 h축단지2.63 h,기원인가능위모액중함유적이양화록우수산생자유기.괄의적양화반응조건위:모액용량50 g、반응시간12 h、n(규람):n(록산납):n(류산동):n(농류산)=1:3.5:1:1.5、반응온도103 ℃.재차조건하,2,3-필정이최산적수솔위67.3%(미함유회수적2,3-필정이최산),정제후산품순도체99.89%.회수산화반응려액중적2,3-필정이최산후,2,3-필정이최산적수솔제고5%.오수류산동회수솔체도94%.
