CAJ | 학술논문

以无机盐SnCl4·5H2O,SbCl3为起始原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(ATO)粒子.在洗涤除去醇凝胶中的NH+和Cl-后,尝试将超临界流体干燥(Supercritical Fluid Drying,SCFD)技术应用于醇凝胶的干燥.醇凝胶干粉经过高温烧结后,制得了疏松结构的纳米ATO粉体.采用XRD、TG/DSC、FESEM、TEM等分析方法对制得的前驱体干粉、纳米ATO粒子进行表征.XRD结果表明,采用溶胶.凝胶法结合超临界流体干燥技术制得了疏松的、四方型金红石结构的纳米ATO粉体,纳米ATO晶化程度高,并随着烧结温度的升高而升高.TG/DSC分析显示,600℃时前驱体分解完全,得到约78.2%的ATO粒子.从FESEM及TEM照片可以看出,疏松的纳米ATO粒子轻微地贴在一起,粒子的粒径在25 nm左右.经过对超临界CO2干燥技术(SCFD)消除前驱体粒子团聚的机理进行分析,揭示了采用超临界CO2流体干燥醇凝胶能够使前驱体粒子保持松敝的结构.因此采用溶胶-凝胶法结合超临界流体技术制得疏松的前驱体干粉,对最终获得粒径小、低团聚、分散性好的纳米ATO粉体的至关重要.
이무궤염SnCl4·5H2O,SbCl3위기시원료,이을순위용제,채용용효-응효법제비납미제참잡양화석(ATO)입자.재세조제거순응효중적NH+화Cl-후,상시장초림계류체간조(Supercritical Fluid Drying,SCFD)기술응용우순응효적간조.순응효간분경과고온소결후,제득료소송결구적납미ATO분체.채용XRD、TG/DSC、FESEM、TEM등분석방법대제득적전구체간분、납미ATO입자진행표정.XRD결과표명,채용용효.응효법결합초림계류체간조기술제득료소송적、사방형금홍석결구적납미ATO분체,납미ATO정화정도고,병수착소결온도적승고이승고.TG/DSC분석현시,600℃시전구체분해완전,득도약78.2%적ATO입자.종FESEM급TEM조편가이간출,소송적납미ATO입자경미지첩재일기,입자적립경재25 nm좌우.경과대초림계CO2간조기술(SCFD)소제전구체입자단취적궤리진행분석,게시료채용초림계CO2류체간조순응효능구사전구체입자보지송폐적결구.인차채용용효-응효법결합초림계류체기술제득소송적전구체간분,대최종획득립경소、저단취、분산성호적납미ATO분체적지관중요.