河北科技大学学报
河北科技大學學報
하북과기대학학보
JOURNAL OF THE HEBEI UNIVERSITY OF SCIENCE AND ECHNOLOGY
2008年
4期
325-327
,共3页
L-脯氨酰胺%L-脯氨酸甲酯盐酸盐%L-脯氨酸%酯化%氨化
L-脯氨酰胺%L-脯氨痠甲酯鹽痠鹽%L-脯氨痠%酯化%氨化
L-포안선알%L-포안산갑지염산염%L-포안산%지화%안화
以L-脯氨酸为原料合成了L-脯氨酰胺,改用将溶剂全部蒸除直接用于下步反应的方法,解决了因L-脯氨酸甲酯盐酸盐吸湿造成的结晶困难,用AR级甲醇代替无水甲醇进行L-脯氨酸甲酯盐酸盐的制备,省去了甲醇的无水处理环节.优化的最佳工艺条件如下:n(L-脯氨酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.1,滴加氯化亚砜温度为-10 ℃以下,保温反应0.5 h,室温反应9 h;氨化反应在常压0 ℃进行,时间为24 h.L-脯氨酰胺总产率达94.1%,光学纯度达到98.0%.
以L-脯氨痠為原料閤成瞭L-脯氨酰胺,改用將溶劑全部蒸除直接用于下步反應的方法,解決瞭因L-脯氨痠甲酯鹽痠鹽吸濕造成的結晶睏難,用AR級甲醇代替無水甲醇進行L-脯氨痠甲酯鹽痠鹽的製備,省去瞭甲醇的無水處理環節.優化的最佳工藝條件如下:n(L-脯氨痠)∶n(氯化亞砜)=1∶1.1,滴加氯化亞砜溫度為-10 ℃以下,保溫反應0.5 h,室溫反應9 h;氨化反應在常壓0 ℃進行,時間為24 h.L-脯氨酰胺總產率達94.1%,光學純度達到98.0%.
이L-포안산위원료합성료L-포안선알,개용장용제전부증제직접용우하보반응적방법,해결료인L-포안산갑지염산염흡습조성적결정곤난,용AR급갑순대체무수갑순진행L-포안산갑지염산염적제비,성거료갑순적무수처리배절.우화적최가공예조건여하:n(L-포안산)∶n(록화아풍)=1∶1.1,적가록화아풍온도위-10 ℃이하,보온반응0.5 h,실온반응9 h;안화반응재상압0 ℃진행,시간위24 h.L-포안선알총산솔체94.1%,광학순도체도98.0%.
