理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2007年
10期
858-860
,共3页
张静%彭新然%王向军%张慧%黄海%臧勇军
張靜%彭新然%王嚮軍%張慧%黃海%臧勇軍
장정%팽신연%왕향군%장혜%황해%장용군
高效液相色谱%串联质谱%代谢物%硝基呋喃%香肠
高效液相色譜%串聯質譜%代謝物%硝基呋喃%香腸
고효액상색보%천련질보%대사물%초기부남%향장
高效液相色谱法与串联质谱联用法应用于香肠中硝基呋喃代谢物的测定.试样在稀盐酸溶液中同时加入一定量的衍生试剂邻硝基苯甲醛后,在37 ℃放置过夜使其中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物水解并衍生化.将此溶液的酸度调节至pH 7.0～7.5后,以3 000 r·min-1的转速离心10 min,分出上层清液,用乙酸乙酯萃取.所得萃取液用作HPLC-MS/MS测定.在电喷雾正离子条件下,用多离子反应监测模式,以外标法对萃取液中对经衍生化后的各硝基呋喃代谢物进行定量.在0.5～10 μg·kg-1范围内进行标准加入回收试验,4种硝基呋喃代谢物的回收率在77.3%～90.7%之间,测定值的相对标准偏差小于9%.测得方法的检出限(S/N=3)为:0.10 μg·kg-1对呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林的代谢物和0.20 μg·kg-1对呋喃妥因代谢物.
高效液相色譜法與串聯質譜聯用法應用于香腸中硝基呋喃代謝物的測定.試樣在稀鹽痠溶液中同時加入一定量的衍生試劑鄰硝基苯甲醛後,在37 ℃放置過夜使其中與蛋白質結閤的硝基呋喃代謝物水解併衍生化.將此溶液的痠度調節至pH 7.0～7.5後,以3 000 r·min-1的轉速離心10 min,分齣上層清液,用乙痠乙酯萃取.所得萃取液用作HPLC-MS/MS測定.在電噴霧正離子條件下,用多離子反應鑑測模式,以外標法對萃取液中對經衍生化後的各硝基呋喃代謝物進行定量.在0.5～10 μg·kg-1範圍內進行標準加入迴收試驗,4種硝基呋喃代謝物的迴收率在77.3%～90.7%之間,測定值的相對標準偏差小于9%.測得方法的檢齣限(S/N=3)為:0.10 μg·kg-1對呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林的代謝物和0.20 μg·kg-1對呋喃妥因代謝物.
고효액상색보법여천련질보련용법응용우향장중초기부남대사물적측정.시양재희염산용액중동시가입일정량적연생시제린초기분갑철후,재37 ℃방치과야사기중여단백질결합적초기부남대사물수해병연생화.장차용액적산도조절지pH 7.0～7.5후,이3 000 r·min-1적전속리심10 min,분출상층청액,용을산을지췌취.소득췌취액용작HPLC-MS/MS측정.재전분무정리자조건하,용다리자반응감측모식,이외표법대췌취액중대경연생화후적각초기부남대사물진행정량.재0.5～10 μg·kg-1범위내진행표준가입회수시험,4충초기부남대사물적회수솔재77.3%～90.7%지간,측정치적상대표준편차소우9%.측득방법적검출한(S/N=3)위:0.10 μg·kg-1대부남서동、부남타동급부남서림적대사물화0.20 μg·kg-1대부남타인대사물.
