农药学学报
農藥學學報
농약학학보
CHINESE JOURNAL OF PESTICIDE SCIENCE
2007年
3期
285-290
,共6页
胡继业%赵殿英%宁君%陈长龙%李建中
鬍繼業%趙殿英%寧君%陳長龍%李建中
호계업%조전영%저군%진장룡%리건중
草甘膦%残留分析%气相色谱%氮磷检测器%衍生化%土壤%苹果
草甘膦%殘留分析%氣相色譜%氮燐檢測器%衍生化%土壤%蘋果
초감련%잔류분석%기상색보%담린검측기%연생화%토양%평과
建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法.土壤样品用2 mol/L 的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测.土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12 g,最低检出浓度为0.02 mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%.苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%.草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证.在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为 9.2 d.两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2 025 g/hm2)还是低浓度区(1 350 g/hm2),苹果收获时(距施药75 d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦.
建立瞭簡單、靈敏的土壤及蘋果中草甘膦殘留量的氣相色譜檢測方法.土壤樣品用2 mol/L 的氨水提取,經三氟乙痠酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化後,由配有氮燐檢測器的氣相色譜(GC-NPD)進行檢測.土壤中草甘膦的最小檢齣量為9×10-12 g,最低檢齣濃度為0.02 mg/kg,平均迴收率及變異繫數分彆為84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%.蘋果樣品則採用去離子水提取,經二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8暘離子交換柱淨化後,再用TEAA和TFE衍生化,最後用GC-NPD檢測,其中草甘膦的最小檢齣量(LOD)和最低檢齣濃度(LOQ)與土壤樣品中的相同,平均迴收率及變異繫數分彆為80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%.草甘膦的衍生化產物通過氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)進行瞭確證.在北京昌平地區進行的消解動態和最終殘留試驗結果錶明,以推薦高劑量(有效濃度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施藥,草甘膦在土壤中的半衰期為 9.2 d.兩年的最終殘留試驗結果錶明,無論是高濃度區(2 025 g/hm2)還是低濃度區(1 350 g/hm2),蘋果收穫時(距施藥75 d),土壤和蘋果樣品中均未檢齣草甘膦.
건립료간단、령민적토양급평과중초감련잔류량적기상색보검측방법.토양양품용2 mol/L 적안수제취,경삼불을산항(TFAA)화삼불을순(TFE)연생화후,유배유담린검측기적기상색보(GC-NPD)진행검측.토양중초감련적최소검출량위9×10-12 g,최저검출농도위0.02 mg/kg,평균회수솔급변이계수분별위84.4% ~94.0% 화7.46% ~10.40%.평과양품칙채용거리자수제취,경이록갑완액액분배화BIO-RAD AG 50W-X8양리자교환주정화후,재용TEAA화TFE연생화,최후용GC-NPD검측,기중초감련적최소검출량(LOD)화최저검출농도(LOQ)여토양양품중적상동,평균회수솔급변이계수분별위80.7% ~98.6%화9.3% ~11.8%.초감련적연생화산물통과기상색보-질보련용의(GC-MS)진행료학증.재북경창평지구진행적소해동태화최종잔류시험결과표명,이추천고제량(유효농도)적1.5배(2 025 g/hm2)시약,초감련재토양중적반쇠기위 9.2 d.량년적최종잔류시험결과표명,무론시고농도구(2 025 g/hm2)환시저농도구(1 350 g/hm2),평과수획시(거시약75 d),토양화평과양품중균미검출초감련.