中国医药工业杂志
中國醫藥工業雜誌
중국의약공업잡지
CHINESE JOURNAL OF PHARMACEUTICALS
2004年
6期
321-323
,共3页
史翔%张敏如%周一萌%张贞发%周伟澄
史翔%張敏如%週一萌%張貞髮%週偉澄
사상%장민여%주일맹%장정발%주위징
帕珠沙星%消旋体%合成%高效液相色谱%拆分
帕珠沙星%消鏇體%閤成%高效液相色譜%拆分
파주사성%소선체%합성%고효액상색보%탁분
以3-甲基-9,10-二氟-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯(3)为原料,经亲核取代、脱羧、环合、水解、Hofmann降解可制得帕珠沙星消旋体(1),总收率25.1%.并建立了HPLC法分离1的光学异构体.采用Zorbax C18柱,甲醇-手性溶液(8mmol/L L-苯丙氨酸和4mmol/L硫酸铜混合溶液,用NaOH溶液调至pH3.5)(15:85)为流动相,检测波长为324nm,光学异构体可被良好分离,检测限2ng.
以3-甲基-9,10-二氟-7-氧代-2,3-二氫-7H-吡啶併[1,2,3-de][1,4]苯併噁嗪-6-羧痠乙酯(3)為原料,經親覈取代、脫羧、環閤、水解、Hofmann降解可製得帕珠沙星消鏇體(1),總收率25.1%.併建立瞭HPLC法分離1的光學異構體.採用Zorbax C18柱,甲醇-手性溶液(8mmol/L L-苯丙氨痠和4mmol/L硫痠銅混閤溶液,用NaOH溶液調至pH3.5)(15:85)為流動相,檢測波長為324nm,光學異構體可被良好分離,檢測限2ng.
이3-갑기-9,10-이불-7-양대-2,3-이경-7H-필정병[1,2,3-de][1,4]분병오진-6-최산을지(3)위원료,경친핵취대、탈최、배합、수해、Hofmann강해가제득파주사성소선체(1),총수솔25.1%.병건립료HPLC법분리1적광학이구체.채용Zorbax C18주,갑순-수성용액(8mmol/L L-분병안산화4mmol/L류산동혼합용액,용NaOH용액조지pH3.5)(15:85)위류동상,검측파장위324nm,광학이구체가피량호분리,검측한2ng.
