精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2002年
10期
596-599
,共4页
吕九琢%徐亚贤%袁光%冯雷
呂九琢%徐亞賢%袁光%馮雷
려구탁%서아현%원광%풍뢰
2,6-二甲氧基苯甲酸%间苯二酚%硫酸二甲酯%酰基膦氧化合物%光引发剂
2,6-二甲氧基苯甲痠%間苯二酚%硫痠二甲酯%酰基膦氧化閤物%光引髮劑
2,6-이갑양기분갑산%간분이분%류산이갑지%선기련양화합물%광인발제
对2,6-二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究.经三步反应合成2,6-二甲氧基苯甲酸.第一步:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,n(间苯二酚)∶ n(碳酸钾)∶ n(二氧化碳)＝ 1.0∶0.5∶ 1.5在1.3 MPa,135～137 ℃条件下,反应16.5 h,使,经酸化制得2,6-二羟基苯甲酸;第二步:使n( 2,6-二羟基苯甲酸)∶ n(硫酸二甲酯)=1∶ 3,在碱性条件下反应得到2,6-二甲氧基苯甲酸甲酯;第三步:将上步产物碱催化水解,酸化制得2,6-二甲氧基苯甲酸.第一步反应温度较文献值150～180 ℃低,减少了副产物;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺,提高了间苯二酚的利用率和产品收率(2,6-二羟基苯甲酸收率为52%).后两步反应是连续进行的,烷基化反应温度是30～45 ℃,先滴加w(NaOH)=30%的水溶液,该步反应结束之后,补加w(NaOH)=40%水溶液, 这两步反应的总收率为92.6%.2,6-二甲氧基苯甲酸的总收率为48.15%.化学法测定其质量分数为99.1%.
對2,6-二甲氧基苯甲痠的製備方法進行瞭研究.經三步反應閤成2,6-二甲氧基苯甲痠.第一步:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,n(間苯二酚)∶ n(碳痠鉀)∶ n(二氧化碳)＝ 1.0∶0.5∶ 1.5在1.3 MPa,135～137 ℃條件下,反應16.5 h,使,經痠化製得2,6-二羥基苯甲痠;第二步:使n( 2,6-二羥基苯甲痠)∶ n(硫痠二甲酯)=1∶ 3,在堿性條件下反應得到2,6-二甲氧基苯甲痠甲酯;第三步:將上步產物堿催化水解,痠化製得2,6-二甲氧基苯甲痠.第一步反應溫度較文獻值150～180 ℃低,減少瞭副產物;使用鋅粉還原脫色、乙醚萃取迴收間苯二酚後處理工藝,提高瞭間苯二酚的利用率和產品收率(2,6-二羥基苯甲痠收率為52%).後兩步反應是連續進行的,烷基化反應溫度是30～45 ℃,先滴加w(NaOH)=30%的水溶液,該步反應結束之後,補加w(NaOH)=40%水溶液, 這兩步反應的總收率為92.6%.2,6-二甲氧基苯甲痠的總收率為48.15%.化學法測定其質量分數為99.1%.
대2,6-이갑양기분갑산적제비방법진행료연구.경삼보반응합성2,6-이갑양기분갑산.제일보:이N,N-이갑기갑선알(DMF)위용제,n(간분이분)∶ n(탄산갑)∶ n(이양화탄)＝ 1.0∶0.5∶ 1.5재1.3 MPa,135～137 ℃조건하,반응16.5 h,사,경산화제득2,6-이간기분갑산;제이보:사n( 2,6-이간기분갑산)∶ n(류산이갑지)=1∶ 3,재감성조건하반응득도2,6-이갑양기분갑산갑지;제삼보:장상보산물감최화수해,산화제득2,6-이갑양기분갑산.제일보반응온도교문헌치150～180 ℃저,감소료부산물;사용자분환원탈색、을미췌취회수간분이분후처리공예,제고료간분이분적이용솔화산품수솔(2,6-이간기분갑산수솔위52%).후량보반응시련속진행적,완기화반응온도시30～45 ℃,선적가w(NaOH)=30%적수용액,해보반응결속지후,보가w(NaOH)=40%수용액, 저량보반응적총수솔위92.6%.2,6-이갑양기분갑산적총수솔위48.15%.화학법측정기질량분수위99.1%.
