化学反应工程与工艺
化學反應工程與工藝
화학반응공정여공예
CHEMICAL REACTION ENGINEERING AND TECHNOLOGY
2011年
5期
412-417
,共6页
宋伟明%米兰%邓启刚%陈细涛
宋偉明%米蘭%鄧啟剛%陳細濤
송위명%미란%산계강%진세도
Al-MCM-41介孔分子筛%氯磺酸%磺化反应%硅烷化
Al-MCM-41介孔分子篩%氯磺痠%磺化反應%硅烷化
Al-MCM-41개공분자사%록광산%광화반응%규완화
以氯磺酸为磺化试剂,与Al-MCM-41 (AlM)及硅烷化后Al-MCM-41 (SiAlM)介孔分子筛进行接枝磺化反应,分别得到SO3H/Al-MCM-41 (SAlM)和 SO3H/SiAl-MCM-41 (SSiAlM).采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、热重分析(TG/DTA)、表面元素分析(EDS)等手段对产物结构和性能进行了分析表征.研究结果表明,当AlM与氯磺酸在三氯甲烷中同流3h时,产物SAlM中S原子分率为0.42％.同样条件下,硅烷化后的SiAlM与氯磺酸反应,产物SSiAlM中S原子分率为2.40％.此时SAlM和SAlM的NH3-TPD酸量分别达到1.26 mmol/g和2.28 mmol/g,且均出现两个NH3脱附峰(T=150～200℃,T=500～520℃),对应弱酸和强酸中心.XRD分析结果表明,SAlM和SSiAlM仍然保持六方介孔结构特征,并具有良好的结构对称性.SAlM和SSiAlM比表面积分别为815.2 m2/g和944.5 m2/g,平均孔径均为3.2 nm.SSiAlM在催化乙二醇硬脂酸酯反应中表现出很高的催化活性,当醇酸物质的量比为1.2∶1.0,反应时间为1.0h,催化剂用量为5％时,酯化率达到96％,且重复使用三次酯化率仍可达到73％.
以氯磺痠為磺化試劑,與Al-MCM-41 (AlM)及硅烷化後Al-MCM-41 (SiAlM)介孔分子篩進行接枝磺化反應,分彆得到SO3H/Al-MCM-41 (SAlM)和 SO3H/SiAl-MCM-41 (SSiAlM).採用X射線衍射(XRD)、N2吸附-脫附、NH3程序升溫脫附(NH3-TPD)、熱重分析(TG/DTA)、錶麵元素分析(EDS)等手段對產物結構和性能進行瞭分析錶徵.研究結果錶明,噹AlM與氯磺痠在三氯甲烷中同流3h時,產物SAlM中S原子分率為0.42％.同樣條件下,硅烷化後的SiAlM與氯磺痠反應,產物SSiAlM中S原子分率為2.40％.此時SAlM和SAlM的NH3-TPD痠量分彆達到1.26 mmol/g和2.28 mmol/g,且均齣現兩箇NH3脫附峰(T=150～200℃,T=500～520℃),對應弱痠和彊痠中心.XRD分析結果錶明,SAlM和SSiAlM仍然保持六方介孔結構特徵,併具有良好的結構對稱性.SAlM和SSiAlM比錶麵積分彆為815.2 m2/g和944.5 m2/g,平均孔徑均為3.2 nm.SSiAlM在催化乙二醇硬脂痠酯反應中錶現齣很高的催化活性,噹醇痠物質的量比為1.2∶1.0,反應時間為1.0h,催化劑用量為5％時,酯化率達到96％,且重複使用三次酯化率仍可達到73％.
이록광산위광화시제,여Al-MCM-41 (AlM)급규완화후Al-MCM-41 (SiAlM)개공분자사진행접지광화반응,분별득도SO3H/Al-MCM-41 (SAlM)화 SO3H/SiAl-MCM-41 (SSiAlM).채용X사선연사(XRD)、N2흡부-탈부、NH3정서승온탈부(NH3-TPD)、열중분석(TG/DTA)、표면원소분석(EDS)등수단대산물결구화성능진행료분석표정.연구결과표명,당AlM여록광산재삼록갑완중동류3h시,산물SAlM중S원자분솔위0.42％.동양조건하,규완화후적SiAlM여록광산반응,산물SSiAlM중S원자분솔위2.40％.차시SAlM화SAlM적NH3-TPD산량분별체도1.26 mmol/g화2.28 mmol/g,차균출현량개NH3탈부봉(T=150～200℃,T=500～520℃),대응약산화강산중심.XRD분석결과표명,SAlM화SSiAlM잉연보지륙방개공결구특정,병구유량호적결구대칭성.SAlM화SSiAlM비표면적분별위815.2 m2/g화944.5 m2/g,평균공경균위3.2 nm.SSiAlM재최화을이순경지산지반응중표현출흔고적최화활성,당순산물질적량비위1.2∶1.0,반응시간위1.0h,최화제용량위5％시,지화솔체도96％,차중복사용삼차지화솔잉가체도73％.
