中国药理学通报
中國藥理學通報
중국약이학통보
CHINESE PHARMACOLOGICAL BULLETIN
2012年
7期
999-1004
,共6页
王允吉%王清清%杨志晖%杨杰%关华%周平坤%宋海峰
王允吉%王清清%楊誌暉%楊傑%關華%週平坤%宋海峰
왕윤길%왕청청%양지휘%양걸%관화%주평곤%송해봉
丁香醛%香兰素%在线固相萃取-液质联用%SD大鼠%定量分析%药代动力学
丁香醛%香蘭素%在線固相萃取-液質聯用%SD大鼠%定量分析%藥代動力學
정향철%향란소%재선고상췌취-액질련용%SD대서%정량분석%약대동역학
目的 建立测定SD大鼠血浆中丁香醛的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE LC-MS/MS).方法 采用乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE系统进行血浆样品预处理,选用香兰素为内标,以LC-MS/MS法测定大鼠血浆中丁香醛的含量.色谱柱为GRACE Alltima HP C18(50mm×2.1 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(60:40,V:V),流速为0.4ml·min-1.电喷雾离子化(ESI)方式,采用多反应监测,检测离子为正离子,分别选择m/z 182.3→m/z 123.1和m/z 153.1→m/z93.0作为丁香醛和内标物香兰素的检测离子对.结果 丁香醛在10.0~2000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997).方法 的准确度(相对误差,RE)范围为-8.5%~5.9%;日内精密度(相对标准偏差,RSD)<16.3%,日间精密度RSD<13.8%.SD大鼠灌胃给予丁香醛(17.5mg·kg-1和70 mg·kg-1)后,主要药动学参数:T12分别为41.9 min和54.0 min、Cmax分别为361.0 μg·L-1和944.0μg·L-1、Tmax分别为10.0 min和27.5 min、CL分别为848.1 ml·min-1·kg-1和683.9 ml·min-1·kg-1.结论 建立的基质中丁香醛的测定方法快速、准确、特异性 好,适用于丁香醛在SD大鼠体内的药代动力学研究.
目的 建立測定SD大鼠血漿中丁香醛的在線固相萃取-液質聯用法(on-line SPE LC-MS/MS).方法 採用乙腈沉澱蛋白後,取上清經on-line SPE繫統進行血漿樣品預處理,選用香蘭素為內標,以LC-MS/MS法測定大鼠血漿中丁香醛的含量.色譜柱為GRACE Alltima HP C18(50mm×2.1 mm,5 μm),流動相為乙腈-0.1%甲痠(60:40,V:V),流速為0.4ml·min-1.電噴霧離子化(ESI)方式,採用多反應鑑測,檢測離子為正離子,分彆選擇m/z 182.3→m/z 123.1和m/z 153.1→m/z93.0作為丁香醛和內標物香蘭素的檢測離子對.結果 丁香醛在10.0~2000μg·L-1範圍內線性關繫良好(r=0.9997).方法 的準確度(相對誤差,RE)範圍為-8.5%~5.9%;日內精密度(相對標準偏差,RSD)<16.3%,日間精密度RSD<13.8%.SD大鼠灌胃給予丁香醛(17.5mg·kg-1和70 mg·kg-1)後,主要藥動學參數:T12分彆為41.9 min和54.0 min、Cmax分彆為361.0 μg·L-1和944.0μg·L-1、Tmax分彆為10.0 min和27.5 min、CL分彆為848.1 ml·min-1·kg-1和683.9 ml·min-1·kg-1.結論 建立的基質中丁香醛的測定方法快速、準確、特異性 好,適用于丁香醛在SD大鼠體內的藥代動力學研究.
목적 건립측정SD대서혈장중정향철적재선고상췌취-액질련용법(on-line SPE LC-MS/MS).방법 채용을정침정단백후,취상청경on-line SPE계통진행혈장양품예처리,선용향란소위내표,이LC-MS/MS법측정대서혈장중정향철적함량.색보주위GRACE Alltima HP C18(50mm×2.1 mm,5 μm),류동상위을정-0.1%갑산(60:40,V:V),류속위0.4ml·min-1.전분무리자화(ESI)방식,채용다반응감측,검측리자위정리자,분별선택m/z 182.3→m/z 123.1화m/z 153.1→m/z93.0작위정향철화내표물향란소적검측리자대.결과 정향철재10.0~2000μg·L-1범위내선성관계량호(r=0.9997).방법 적준학도(상대오차,RE)범위위-8.5%~5.9%;일내정밀도(상대표준편차,RSD)<16.3%,일간정밀도RSD<13.8%.SD대서관위급여정향철(17.5mg·kg-1화70 mg·kg-1)후,주요약동학삼수:T12분별위41.9 min화54.0 min、Cmax분별위361.0 μg·L-1화944.0μg·L-1、Tmax분별위10.0 min화27.5 min、CL분별위848.1 ml·min-1·kg-1화683.9 ml·min-1·kg-1.결론 건립적기질중정향철적측정방법쾌속、준학、특이성 호,괄용우정향철재SD대서체내적약대동역학연구.