精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2004年
12期
927-929,937
,共4页
王升%白云峰%李斌%贾梦秋%徐春艳%薛传薪
王升%白雲峰%李斌%賈夢鞦%徐春豔%薛傳薪
왕승%백운봉%리빈%가몽추%서춘염%설전신
盐酸拓扑替康%喜树碱%光化反应%Mannich反应
鹽痠拓撲替康%喜樹堿%光化反應%Mannich反應
염산탁복체강%희수감%광화반응%Mannich반응
以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich 3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4 h、反应温度75 ℃、0.01 mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48 mL、乙酸350 mL;光化反应条件:V(1,4-二氧六环):V(乙腈):V(H2O)= 5:4: 1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱): n(甲醛):n(二甲胺水溶液)＝1:9.3: 5.5,反应温度45 ℃.盐酸拓扑替康总收率35.9%(文献值[4]29%)、w(TPT)＝98.50%、熔点213～217 ℃(文献值[6]213～218 ℃).
以喜樹堿(CPT)為原料,採用氧化、光化及Mannich 3步反應的路線閤成瞭鹽痠拓撲替康(TPT),通過對反應條件的優化,確定氧化反應最佳條件為:反應時間4 h、反應溫度75 ℃、0.01 mol喜樹堿,w(H2O2)=30%的雙氧水48 mL、乙痠350 mL;光化反應條件:V(1,4-二氧六環):V(乙腈):V(H2O)= 5:4: 1為溶劑,濃硫痠為催化劑;Mannich反應條件:n(羥基喜樹堿): n(甲醛):n(二甲胺水溶液)＝1:9.3: 5.5,反應溫度45 ℃.鹽痠拓撲替康總收率35.9%(文獻值[4]29%)、w(TPT)＝98.50%、鎔點213～217 ℃(文獻值[6]213～218 ℃).
이희수감(CPT)위원료,채용양화、광화급Mannich 3보반응적로선합성료염산탁복체강(TPT),통과대반응조건적우화,학정양화반응최가조건위:반응시간4 h、반응온도75 ℃、0.01 mol희수감,w(H2O2)=30%적쌍양수48 mL、을산350 mL;광화반응조건:V(1,4-이양륙배):V(을정):V(H2O)= 5:4: 1위용제,농류산위최화제;Mannich반응조건:n(간기희수감): n(갑철):n(이갑알수용액)＝1:9.3: 5.5,반응온도45 ℃.염산탁복체강총수솔35.9%(문헌치[4]29%)、w(TPT)＝98.50%、용점213～217 ℃(문헌치[6]213～218 ℃).
