色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2009年
4期
431-435
,共5页
赵震震%瞿其曙%张欣欣%谷雪%王彦%阎超
趙震震%瞿其曙%張訢訢%穀雪%王彥%閻超
조진진%구기서%장흔흔%곡설%왕언%염초
C18衍生微米金颗粒%色谱固定相%毛细管液相色谱%加压毛细管电色谱
C18衍生微米金顆粒%色譜固定相%毛細管液相色譜%加壓毛細管電色譜
C18연생미미금과립%색보고정상%모세관액상색보%가압모세관전색보
制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征.测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5 μm、5.0 nm、49.0 m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56% .通过电填充法得到长度为36 cm(固定相填充长度为19 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH 1.0以及pH 12.0)冲洗该色谱柱140 h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能.结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性.在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力.其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了 50 000 理论塔板/m,且色谱峰形较好.在毛细管加压电色谱模式下,施加+5 kV和-5 kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同.
製備瞭用于色譜的微米純金顆粒併鍵閤上十八烷基(C18)官能糰;對其進行瞭掃描電鏡、紅外光譜、元素分析、氮氣吸附分析等錶徵.測得衍生的金顆粒的粒徑、孔徑以及比錶麵積分彆為3.5 μm、5.0 nm、49.0 m2/g;紅外光譜錶明C18官能糰已鍵閤在金顆粒錶麵上;衍生後的金顆粒的含碳量為0.56% .通過電填充法得到長度為36 cm(固定相填充長度為19 cm)、內徑為100 μm的毛細管色譜柱.利用極耑pH的流動相(80%甲醇,pH 1.0以及pH 12.0)遲洗該色譜柱140 h,比較遲洗前後分析物的保留因子,以攷察色譜柱的耐痠耐堿性能.結果錶明,遲洗前後分析物的保留因子沒有明顯的變化,說明該色譜柱有良好的耐痠耐堿性.在毛細管液相色譜模式下,用該柱分離尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以評價色譜柱的一般性能;在堿性條件下分離咖啡因、茶堿、洛貝林以測定色譜柱分離堿性物質的能力.其分離結果錶明,該色譜柱的柱效超過瞭 50 000 理論塔闆/m,且色譜峰形較好.在毛細管加壓電色譜模式下,施加+5 kV和-5 kV的電壓均可以使苯甲痠和苯胺分離,但電場方嚮不同時,二者的齣峰順序不同.
제비료용우색보적미미순금과립병건합상십팔완기(C18)관능단;대기진행료소묘전경、홍외광보、원소분석、담기흡부분석등표정.측득연생적금과립적립경、공경이급비표면적분별위3.5 μm、5.0 nm、49.0 m2/g;홍외광보표명C18관능단이건합재금과립표면상;연생후적금과립적함탄량위0.56% .통과전전충법득도장도위36 cm(고정상전충장도위19 cm)、내경위100 μm적모세관색보주.이용겁단pH적류동상(80%갑순,pH 1.0이급pH 12.0)충세해색보주140 h,비교충세전후분석물적보류인자,이고찰색보주적내산내감성능.결과표명,충세전후분석물적보류인자몰유명현적변화,설명해색보주유량호적내산내감성.재모세관액상색보모식하,용해주분리뇨밀정、분、내、2-갑기내、액이평개색보주적일반성능;재감성조건하분리가배인、다감、락패림이측정색보주분리감성물질적능력.기분리결과표명,해색보주적주효초과료 50 000 이론탑판/m,차색보봉형교호.재모세관가압전색보모식하,시가+5 kV화-5 kV적전압균가이사분갑산화분알분리,단전장방향불동시,이자적출봉순서불동.