中国稀土学报
中國稀土學報
중국희토학보
JOURNAL OF THE CHINESE RARE EARTH SOCIETY
2010年
6期
654-659
,共6页
杨冬花%周志宽%赵君芙%葛超%窦涛
楊鼕花%週誌寬%趙君芙%葛超%竇濤
양동화%주지관%조군부%갈초%두도
La-Al-EU-1分子筛%掺杂%水热法%稀土
La-Al-EU-1分子篩%摻雜%水熱法%稀土
La-Al-EU-1분자사%참잡%수열법%희토
在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-La2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度的La-Al-EU-1分子筛.通过XRD,FT-IR,XPS,TG-DTG和UV-Vis DRS等手段对合成样品进行分析.结果表明:随着原始溶胶中镧的质量分数增加,La-Al-EU-1分子筛晶胞体积膨胀;FT-IR骨架振动频率向低波数方向移动,在约980 cm-1处出现Si-O-La对称伸缩振动谱带;在λ=245 nm分子筛骨架O原子的成键2p电子向骨架四配位的La原子的空d轨道的P-d跃迁产生的特征峰强度增强;La3d3/2和La3d5/2伴峰电子结合能比La2O3高1.0 eV,氧的O1s电子结合能比La2O3高1.1 eV,La3d和O1s的电子结合能同步向高能方向移动,导致La-O键共价性减少,电子云密度降低,La-O键长增加,证明了La原子已经进入了分子筛骨架,并以La3+离子四配位方式存在;当ωLa<0.82%,n(SiO2)/n(Al2O3)=50～80时,晶化时间24～41 h,可以合成高结晶度的La-Al-EU-1分子筛.
在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-La2O3-H2O體繫中,採用水熱法閤成瞭高結晶度的La-Al-EU-1分子篩.通過XRD,FT-IR,XPS,TG-DTG和UV-Vis DRS等手段對閤成樣品進行分析.結果錶明:隨著原始溶膠中鑭的質量分數增加,La-Al-EU-1分子篩晶胞體積膨脹;FT-IR骨架振動頻率嚮低波數方嚮移動,在約980 cm-1處齣現Si-O-La對稱伸縮振動譜帶;在λ=245 nm分子篩骨架O原子的成鍵2p電子嚮骨架四配位的La原子的空d軌道的P-d躍遷產生的特徵峰彊度增彊;La3d3/2和La3d5/2伴峰電子結閤能比La2O3高1.0 eV,氧的O1s電子結閤能比La2O3高1.1 eV,La3d和O1s的電子結閤能同步嚮高能方嚮移動,導緻La-O鍵共價性減少,電子雲密度降低,La-O鍵長增加,證明瞭La原子已經進入瞭分子篩骨架,併以La3+離子四配位方式存在;噹ωLa<0.82%,n(SiO2)/n(Al2O3)=50～80時,晶化時間24～41 h,可以閤成高結晶度的La-Al-EU-1分子篩.
재HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-La2O3-H2O체계중,채용수열법합성료고결정도적La-Al-EU-1분자사.통과XRD,FT-IR,XPS,TG-DTG화UV-Vis DRS등수단대합성양품진행분석.결과표명:수착원시용효중란적질량분수증가,La-Al-EU-1분자사정포체적팽창;FT-IR골가진동빈솔향저파수방향이동,재약980 cm-1처출현Si-O-La대칭신축진동보대;재λ=245 nm분자사골가O원자적성건2p전자향골가사배위적La원자적공d궤도적P-d약천산생적특정봉강도증강;La3d3/2화La3d5/2반봉전자결합능비La2O3고1.0 eV,양적O1s전자결합능비La2O3고1.1 eV,La3d화O1s적전자결합능동보향고능방향이동,도치La-O건공개성감소,전자운밀도강저,La-O건장증가,증명료La원자이경진입료분자사골가,병이La3+리자사배위방식존재;당ωLa<0.82%,n(SiO2)/n(Al2O3)=50～80시,정화시간24～41 h,가이합성고결정도적La-Al-EU-1분자사.
