高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2010年
5期
824-829
,共6页
张元元%邓俊辉%单玉华%周永生%王桂敏%李明时
張元元%鄧俊輝%單玉華%週永生%王桂敏%李明時
장원원%산준휘%단옥화%주영생%왕계민%리명시
5-羟甲基糠醛%磺基离子液体%固定化%微球硅胶%果糖
5-羥甲基糠醛%磺基離子液體%固定化%微毬硅膠%果糖
5-간갑기강철%광기리자액체%고정화%미구규효%과당
对微球硅胶固定化离子液体(IL3)催化果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(HMF)进行了研究.以微球硅胶为载体,通过γ-氯丙基三甲氧基硅烷将磺基功能化离子液体-N-磺丙基咪唑盐(IL2)化学键联到其上制得IL3.用液氮吸附、13C-NMR、元素分析及酸度测定等方法对IL3进行分析与表征,并考察其在果糖脱水合成HMF反应过程中的催化性能.研究结果表明:IL3能有效催化果糖脱水生成HMF.IL2固载量越高,IL3的表面酸度越大、但比表面积和孔体积都下降.当IL2的固载量为45.4%时,所制得的催化剂(45.4-IL3)对果糖脱水生成HMF具有较好的催化性能.过高的反应温度和果糖浓度会使生焦反应加剧,导致HMF收率降低.在115℃、15%～25%(wt)果糖溶液中反应是较合适的,HMF收率维持在80%以上.IL3可方便地循环使用,但随循环使用次数增加,HMF生成速率和收率都呈下降趋势.尤其是催化剂循环使用四次后,HMF收率明显下降,是反应过程中生成的不溶性焦质在催化剂表面覆盖所致.
對微毬硅膠固定化離子液體(IL3)催化果糖脫水閤成5-羥甲基糠醛(HMF)進行瞭研究.以微毬硅膠為載體,通過γ-氯丙基三甲氧基硅烷將磺基功能化離子液體-N-磺丙基咪唑鹽(IL2)化學鍵聯到其上製得IL3.用液氮吸附、13C-NMR、元素分析及痠度測定等方法對IL3進行分析與錶徵,併攷察其在果糖脫水閤成HMF反應過程中的催化性能.研究結果錶明:IL3能有效催化果糖脫水生成HMF.IL2固載量越高,IL3的錶麵痠度越大、但比錶麵積和孔體積都下降.噹IL2的固載量為45.4%時,所製得的催化劑(45.4-IL3)對果糖脫水生成HMF具有較好的催化性能.過高的反應溫度和果糖濃度會使生焦反應加劇,導緻HMF收率降低.在115℃、15%～25%(wt)果糖溶液中反應是較閤適的,HMF收率維持在80%以上.IL3可方便地循環使用,但隨循環使用次數增加,HMF生成速率和收率都呈下降趨勢.尤其是催化劑循環使用四次後,HMF收率明顯下降,是反應過程中生成的不溶性焦質在催化劑錶麵覆蓋所緻.
대미구규효고정화리자액체(IL3)최화과당탈수합성5-간갑기강철(HMF)진행료연구.이미구규효위재체,통과γ-록병기삼갑양기규완장광기공능화리자액체-N-광병기미서염(IL2)화학건련도기상제득IL3.용액담흡부、13C-NMR、원소분석급산도측정등방법대IL3진행분석여표정,병고찰기재과당탈수합성HMF반응과정중적최화성능.연구결과표명:IL3능유효최화과당탈수생성HMF.IL2고재량월고,IL3적표면산도월대、단비표면적화공체적도하강.당IL2적고재량위45.4%시,소제득적최화제(45.4-IL3)대과당탈수생성HMF구유교호적최화성능.과고적반응온도화과당농도회사생초반응가극,도치HMF수솔강저.재115℃、15%～25%(wt)과당용액중반응시교합괄적,HMF수솔유지재80%이상.IL3가방편지순배사용,단수순배사용차수증가,HMF생성속솔화수솔도정하강추세.우기시최화제순배사용사차후,HMF수솔명현하강,시반응과정중생성적불용성초질재최화제표면복개소치.
