应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2010年
11期
1286-1290
,共5页
宋光伟%朱锦桃%姚国新%陈刚
宋光偉%硃錦桃%姚國新%陳剛
송광위%주금도%요국신%진강
(S)-美托洛尔%外消旋环氧氯丙烷%催化水解拆分%(R)-环氧氯丙烷%(S)-氯丙二醇%不对称合成
(S)-美託洛爾%外消鏇環氧氯丙烷%催化水解拆分%(R)-環氧氯丙烷%(S)-氯丙二醇%不對稱閤成
(S)-미탁락이%외소선배양록병완%최화수해탁분%(R)-배양록병완%(S)-록병이순%불대칭합성
用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-美托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-美托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-美托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.
用自製的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化劑水解動力學拆分外消鏇環氧氯丙烷得到高光學純的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和較高光學純的(R)-環氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇為手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚縮閤,再與氯化亞砜反應得環狀亞硫痠酯,最後和異丙胺反應得(S)-美託洛爾,光學純度大于99%. 另外以(R)-環氧氯丙烷為手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反應,再與異丙胺作用得到(S)-美託洛爾,光學純度大于92%. (S)-美託洛爾的總收率為53.9%,結構經IR、1H NMR、13C NMR和MS測試技術確證. 該路線原料利用率高,拆分後的2種產物均能用于目標化閤物的閤成.
용자제적(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc최화제수해동역학탁분외소선배양록병완득도고광학순적(S)-3-록-1,2-병이순화교고광학순적(R)-배양록병완. 이(S)-3-록-1,2-병이순위수성원료화4-(2-갑양기을기)분분축합,재여록화아풍반응득배상아류산지,최후화이병알반응득(S)-미탁락이,광학순도대우99%. 령외이(R)-배양록병완위수성원료화4-(2-갑양기을기)분분반응,재여이병알작용득도(S)-미탁락이,광학순도대우92%. (S)-미탁락이적총수솔위53.9%,결구경IR、1H NMR、13C NMR화MS측시기술학증. 해로선원료이용솔고,탁분후적2충산물균능용우목표화합물적합성.
