色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
3期
267-272
,共6页
许秀丽%赵海香%李礼%刘汉霞%任荷玲%仲维科
許秀麗%趙海香%李禮%劉漢霞%任荷玲%仲維科
허수려%조해향%리례%류한하%임하령%중유과
气相色谱-质谱%基质效应%分析保护剂%多残留%农药%水果
氣相色譜-質譜%基質效應%分析保護劑%多殘留%農藥%水果
기상색보-질보%기질효응%분석보호제%다잔류%농약%수과
建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱( GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响.采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析.水果样品采用乙腈提取,微型同相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测.40种农药化合物在1~ 200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1 ~3.0μg/L.除乐果外,其他化合物的添加回收率为75%~119%,相对标准偏差均小于16.6%.通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量.将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点.
建立瞭水果中40種農藥化閤物的氣相色譜-質譜( GC-MS)多殘留檢測方法,評價瞭添加分析保護劑對農藥殘留分析的補償基質效應和對定量結果可靠性的影響.採用可以溶于丙酮有機溶劑的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄欖油作為保護劑組閤進行定量分析.水果樣品採用乙腈提取,微型同相萃取小柱淨化,大體積進樣,GC-MS選擇離子鑑測(SIM)模式檢測.40種農藥化閤物在1~ 200μg/L範圍內線性關繫良好,線性相關繫數在0.99以上,檢齣限(以信譟比為3計)為0.1 ~3.0μg/L.除樂果外,其他化閤物的添加迴收率為75%~119%,相對標準偏差均小于16.6%.通過對添加分析保護劑的校準麯線與基質匹配校準麯線的定量準確性的比較,髮現加入分析保護劑方法可以代替基質匹配校正方法,同時採用大體積進樣和微型固相萃取淨化相結閤的方法,大大減少瞭樣品前處理量.將所建立的分析保護劑方法用于蘋果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果樣品的分析,基質補償效應良好,有效地剋服瞭水溶性分析保護劑對氣相色譜分析有影響的缺點.
건립료수과중40충농약화합물적기상색보-질보( GC-MS)다잔류검측방법,평개료첨가분석보호제대농약잔류분석적보상기질효응화대정량결과가고성적영향.채용가이용우병동유궤용제적취을이순Polyethylene Glycol 400( PEG 400)화감람유작위보호제조합진행정량분석.수과양품채용을정제취,미형동상췌취소주정화,대체적진양,GC-MS선택리자감측(SIM)모식검측.40충농약화합물재1~ 200μg/L범위내선성관계량호,선성상관계수재0.99이상,검출한(이신조비위3계)위0.1 ~3.0μg/L.제악과외,기타화합물적첨가회수솔위75%~119%,상대표준편차균소우16.6%.통과대첨가분석보호제적교준곡선여기질필배교준곡선적정량준학성적비교,발현가입분석보호제방법가이대체기질필배교정방법,동시채용대체적진양화미형고상췌취정화상결합적방법,대대감소료양품전처리량.장소건립적분석보호제방법용우평과、도자、등자、향초화포도등수과양품적분석,기질보상효응량호,유효지극복료수용성분석보호제대기상색보분석유영향적결점.