中国抗生素杂志
中國抗生素雜誌
중국항생소잡지
CHINESE JOURNAL OF ANTIBIOTICS
2008年
5期
276-279,292
,共5页
陈秀明%方剑英%陈振伟%温耀明%郑卫
陳秀明%方劍英%陳振偉%溫耀明%鄭衛
진수명%방검영%진진위%온요명%정위
环孢菌素%大孔吸附树脂%高速逆流色谱%分离纯化
環孢菌素%大孔吸附樹脂%高速逆流色譜%分離純化
배포균소%대공흡부수지%고속역류색보%분리순화
应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化.首先采用大孔树脂以丙酮-水(起始浓度50%,V/V)为洗脱液对母液进行梯度洗脱,达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的 ,然后分别选择正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(5 : 6 : 6 : 5)和石油醚:甲醇:丙酮:水(3:1:3:2)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相对富集部分进行分离纯化,用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定.结果 表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分,得到纯度97%以上的单组分,收率可达80%以上,初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E,另一个可能为环孢菌素的未知组分.
應用大孔吸附樹脂柱層析與高速逆流色譜相結閤的方法,對環孢菌素A結晶母液中的兩箇小組分進行分離純化.首先採用大孔樹脂以丙酮-水(起始濃度50%,V/V)為洗脫液對母液進行梯度洗脫,達到去除色素雜質和富集環孢菌素小組分的目的 ,然後分彆選擇正己烷:乙痠乙酯:甲醇:水(5 : 6 : 6 : 5)和石油醚:甲醇:丙酮:水(3:1:3:2)為兩相體繫,以上相為固定相,下相為流動相對富集部分進行分離純化,用高效液相色譜儀進行單組分純度測定.結果 錶明採用大孔吸附樹脂柱層析與高速逆流色譜相結閤的方法可分離純化這兩箇小組分,得到純度97%以上的單組分,收率可達80%以上,初步質譜和HPLC分析判斷其中一箇組分可能為環孢菌素E,另一箇可能為環孢菌素的未知組分.
응용대공흡부수지주층석여고속역류색보상결합적방법,대배포균소A결정모액중적량개소조분진행분리순화.수선채용대공수지이병동-수(기시농도50%,V/V)위세탈액대모액진행제도세탈,체도거제색소잡질화부집배포균소소조분적목적 ,연후분별선택정기완:을산을지:갑순:수(5 : 6 : 6 : 5)화석유미:갑순:병동:수(3:1:3:2)위량상체계,이상상위고정상,하상위류동상대부집부분진행분리순화,용고효액상색보의진행단조분순도측정.결과 표명채용대공흡부수지주층석여고속역류색보상결합적방법가분리순화저량개소조분,득도순도97%이상적단조분,수솔가체80%이상,초보질보화HPLC분석판단기중일개조분가능위배포균소E,령일개가능위배포균소적미지조분.
