中北大学学报（自然科学版）
中北大學學報（自然科學版）
중북대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF NORTH UNIVERSITY OF CHINA(NATURAL SCIENCE EDITION)
2010年
6期
608-613
,共6页
赵谦%陶蓉蓉%荆俊杰%张蓉仙
趙謙%陶蓉蓉%荊俊傑%張蓉仙
조겸%도용용%형준걸%장용선
NiMCM-41介孔分子筛%微波法%合成%表征
NiMCM-41介孔分子篩%微波法%閤成%錶徵
NiMCM-41개공분자사%미파법%합성%표정
以硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过微波辐射方法合成不同镍含量的NiMCM-41介孔分子筛.采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、等离子发射光谱(ICP-OES)、程序升温还原(TPR)和N2吸附-脱附等技术,分别对经550 C焙烧后的样品进行表征.同时研究金属镍添加量与比表面积、孔体积之间的关系.结果显示:合成的样品具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,表明在微波辐射条件下成功合成出4种不同镍含量的NiMCM-41介孔分子筛,其比表面积在625.8～1161.3 m2/g之间,平均孔径大约2.7 nm.随着介孔分子筛中金属镍含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.其中原料配比n(SiO2):n(NiO)=1:0.05时,合成的NiMCM-41介孔分子筛的介孔有序性最好.
以硅痠鈉(Na2SiO3·9H2O)、氯化鎳(NiCl2·6H2O)等無機鹽為原料,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模闆劑,通過微波輻射方法閤成不同鎳含量的NiMCM-41介孔分子篩.採用X射線粉末衍射(XRD)、紅外光譜(FT-IR)、透射電子顯微鏡(TEM)、等離子髮射光譜(ICP-OES)、程序升溫還原(TPR)和N2吸附-脫附等技術,分彆對經550 C焙燒後的樣品進行錶徵.同時研究金屬鎳添加量與比錶麵積、孔體積之間的關繫.結果顯示:閤成的樣品具有典型的MCM-41介孔分子篩結構,錶明在微波輻射條件下成功閤成齣4種不同鎳含量的NiMCM-41介孔分子篩,其比錶麵積在625.8～1161.3 m2/g之間,平均孔徑大約2.7 nm.隨著介孔分子篩中金屬鎳含量的增加,介孔分子篩的比錶麵積、孔體積變小,介孔有序性變差.其中原料配比n(SiO2):n(NiO)=1:0.05時,閤成的NiMCM-41介孔分子篩的介孔有序性最好.
이규산납(Na2SiO3·9H2O)、록화얼(NiCl2·6H2O)등무궤염위원료,십륙완기삼갑기추화안(CTAB)위모판제,통과미파복사방법합성불동얼함량적NiMCM-41개공분자사.채용X사선분말연사(XRD)、홍외광보(FT-IR)、투사전자현미경(TEM)、등리자발사광보(ICP-OES)、정서승온환원(TPR)화N2흡부-탈부등기술,분별대경550 C배소후적양품진행표정.동시연구금속얼첨가량여비표면적、공체적지간적관계.결과현시:합성적양품구유전형적MCM-41개공분자사결구,표명재미파복사조건하성공합성출4충불동얼함량적NiMCM-41개공분자사,기비표면적재625.8～1161.3 m2/g지간,평균공경대약2.7 nm.수착개공분자사중금속얼함량적증가,개공분자사적비표면적、공체적변소,개공유서성변차.기중원료배비n(SiO2):n(NiO)=1:0.05시,합성적NiMCM-41개공분자사적개공유서성최호.
