分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2006年
10期
1475-1478
,共4页
邓婕%李志良%肖玉梅%陈小勇%刘学国%邓祥林%刘启平%周素容
鄧婕%李誌良%肖玉梅%陳小勇%劉學國%鄧祥林%劉啟平%週素容
산첩%리지량%초옥매%진소용%류학국%산상림%류계평%주소용
手性分离%手性拆分%手性衍生试剂%1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺%高效液相色谱
手性分離%手性拆分%手性衍生試劑%1-氮雜雙環[2,2,2]辛-3-基胺%高效液相色譜
수성분리%수성탁분%수성연생시제%1-담잡쌍배[2,2,2]신-3-기알%고효액상색보
1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺是制备5-羟色胺拮抗剂药物盐酸帕洛诺司琼等的重要中间体,手性帕洛诺司琼可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体进行分离并建立了检测方法.结果表明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(300 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,可将1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体分离,其它色谱条件:流动相组成为[甲醇-乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化铵(20:10:75, V/V)]-(三乙胺)0.1%-(冰醋酸)0.15%,流速0.7 mL/min,检测波长为266 nm.在选择的测定条件下,衍生后的两非对映异构体分离度达4以上.
1-氮雜雙環[2,2,2]辛-3-基胺是製備5-羥色胺拮抗劑藥物鹽痠帕洛諾司瓊等的重要中間體,手性帕洛諾司瓊可以通過中間體的手性分離來製備.用柱前衍生化-反相高效液相色譜法對1-氮雜雙環[2,2,2]辛-3-基胺對映體進行分離併建立瞭檢測方法.結果錶明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖異硫氰痠酯(GITC)為柱前手性衍生化試劑,C18柱(300 mm×4.6 mm, 5 μm)為色譜柱,可將1-氮雜雙環[2,2,2]辛-3-基胺對映體分離,其它色譜條件:流動相組成為[甲醇-乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化銨(20:10:75, V/V)]-(三乙胺)0.1%-(冰醋痠)0.15%,流速0.7 mL/min,檢測波長為266 nm.在選擇的測定條件下,衍生後的兩非對映異構體分離度達4以上.
1-담잡쌍배[2,2,2]신-3-기알시제비5-간색알길항제약물염산파락낙사경등적중요중간체,수성파락낙사경가이통과중간체적수성분리래제비.용주전연생화-반상고효액상색보법대1-담잡쌍배[2,2,2]신-3-기알대영체진행분리병건립료검측방법.결과표명,용2,3,4,6-사-O-을선기-β-D-포도당이류청산지(GITC)위주전수성연생화시제,C18주(300 mm×4.6 mm, 5 μm)위색보주,가장1-담잡쌍배[2,2,2]신-3-기알대영체분리,기타색보조건:류동상조성위[갑순-을정-0.01 mol/L사정기추화안(20:10:75, V/V)]-(삼을알)0.1%-(빙작산)0.15%,류속0.7 mL/min,검측파장위266 nm.재선택적측정조건하,연생후적량비대영이구체분리도체4이상.
