解放军药学学报
解放軍藥學學報
해방군약학학보
PHARMACEUTICAL JOURNAL OF CHINESE PEOPLE'S LIBERATION ARMY
2006年
6期
408-411
,共4页
薛洪源%侯艳宁%杨荣慧%梁亚涛%张运好
薛洪源%侯豔寧%楊榮慧%樑亞濤%張運好
설홍원%후염저%양영혜%량아도%장운호
HPLC-APCI-MS%硝苯地平%血浆
HPLC-APCI-MS%硝苯地平%血漿
HPLC-APCI-MS%초분지평%혈장
目的 建立测定人血浆中硝苯地平的高效液相色谱-大气压化学源-质谱联用( HPLC-MS)的方法.方法 液相分离采用 Diamonsil C18 分析柱,柱温:30℃,以甲醇-水( 70∶ 30 )为流动相,流速为1.2 ml/min ,进样量 20μl ;采用四极杆质谱检测器,大气压化学电离源( APCI ),雾化气( N2 )压力为 60p,干燥气( N2 )流速为 4.0L·min-1,干燥气( N2 )温度为 350 ℃,毛细管电压 4KV,碎片电压为 75V ,峰宽 0.10 ,负离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比( m/z )为 345.0 (硝苯地平)和 359.1 (内标尼群地平)的准分子离子 [M-H]-.结果 血浆中无内源性物质干扰测定,每个样品的分析时间＜8.5min;硝苯地平在1.25～160ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为96.0%～99.5%, 日内RSD﹤4.49%, 日间RSD﹤10.03%.结论 本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于硝苯地平的药代动力学研究.
目的 建立測定人血漿中硝苯地平的高效液相色譜-大氣壓化學源-質譜聯用( HPLC-MS)的方法.方法 液相分離採用 Diamonsil C18 分析柱,柱溫:30℃,以甲醇-水( 70∶ 30 )為流動相,流速為1.2 ml/min ,進樣量 20μl ;採用四極桿質譜檢測器,大氣壓化學電離源( APCI ),霧化氣( N2 )壓力為 60p,榦燥氣( N2 )流速為 4.0L·min-1,榦燥氣( N2 )溫度為 350 ℃,毛細管電壓 4KV,碎片電壓為 75V ,峰寬 0.10 ,負離子方式檢測,在選擇離子鑑測(SIM)模式下檢測質荷比( m/z )為 345.0 (硝苯地平)和 359.1 (內標尼群地平)的準分子離子 [M-H]-.結果 血漿中無內源性物質榦擾測定,每箇樣品的分析時間＜8.5min;硝苯地平在1.25～160ng·ml-1範圍內呈良好的線性關繫,迴收率為96.0%～99.5%, 日內RSD﹤4.49%, 日間RSD﹤10.03%.結論 本方法操作簡便、選擇性好、準確、靈敏,可用于硝苯地平的藥代動力學研究.
목적 건립측정인혈장중초분지평적고효액상색보-대기압화학원-질보련용( HPLC-MS)적방법.방법 액상분리채용 Diamonsil C18 분석주,주온:30℃,이갑순-수( 70∶ 30 )위류동상,류속위1.2 ml/min ,진양량 20μl ;채용사겁간질보검측기,대기압화학전리원( APCI ),무화기( N2 )압력위 60p,간조기( N2 )류속위 4.0L·min-1,간조기( N2 )온도위 350 ℃,모세관전압 4KV,쇄편전압위 75V ,봉관 0.10 ,부리자방식검측,재선택리자감측(SIM)모식하검측질하비( m/z )위 345.0 (초분지평)화 359.1 (내표니군지평)적준분자리자 [M-H]-.결과 혈장중무내원성물질간우측정,매개양품적분석시간＜8.5min;초분지평재1.25～160ng·ml-1범위내정량호적선성관계,회수솔위96.0%～99.5%, 일내RSD﹤4.49%, 일간RSD﹤10.03%.결론 본방법조작간편、선택성호、준학、령민,가용우초분지평적약대동역학연구.
