分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2006年
z1期
63-67
,共5页
霍江莲%李军%葛毅强%储晓刚
霍江蓮%李軍%葛毅彊%儲曉剛
곽강련%리군%갈의강%저효강
二硝基苯胺类%大豆%气相色谱%气相色谱-质谱%凝胶渗透色谱%固相萃取
二硝基苯胺類%大豆%氣相色譜%氣相色譜-質譜%凝膠滲透色譜%固相萃取
이초기분알류%대두%기상색보%기상색보-질보%응효삼투색보%고상췌취
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差<20%;检出限为1.8~7.6 μg/kg;定量限为6~38 μg/kg.
建立以凝膠滲透色譜法(GPC)和固相萃取法(SPE)及氣相色譜法(GC)聯用技術測定大豆中10種二硝基苯胺類除草劑(氟樂靈、乙氟靈、環丙氟、氯乙氟靈、仲丁靈、異樂靈、二甲戊樂靈、二硝胺、氨基丙氟靈和磺樂靈)多殘留檢測方法.目標農藥經正己烷飽和的乙腈提取,凝膠滲透色譜除去大豆中大部分油脂及色素,再經Florisil柱淨化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脫.目標農藥採用電子捕穫檢測(GC/ECD),外標法定量,併經質譜(MS)確證.兩箇添加水平重複6次,迴收率分彆為74%~105%和59%~105%;相對標準偏差<20%;檢齣限為1.8~7.6 μg/kg;定量限為6~38 μg/kg.
건립이응효삼투색보법(GPC)화고상췌취법(SPE)급기상색보법(GC)련용기술측정대두중10충이초기분알류제초제(불악령、을불령、배병불、록을불령、중정령、이악령、이갑무악령、이초알、안기병불령화광악령)다잔류검측방법.목표농약경정기완포화적을정제취,응효삼투색보제거대두중대부분유지급색소,재경Florisil주정화화부집,의차용6 mL이록갑완화6 mL이록갑완+병동(99+1)세탈.목표농약채용전자포획검측(GC/ECD),외표법정량,병경질보(MS)학증.량개첨가수평중복6차,회수솔분별위74%~105%화59%~105%;상대표준편차<20%;검출한위1.8~7.6 μg/kg;정량한위6~38 μg/kg.