中成药
中成藥
중성약
CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE
2012年
2期
265-268
,共4页
双黄连口服液%HPLC/MS%绿原酸%咖啡酸%黄芩苷%木犀草素
雙黃連口服液%HPLC/MS%綠原痠%咖啡痠%黃芩苷%木犀草素
쌍황련구복액%HPLC/MS%록원산%가배산%황금감%목서초소
目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B；11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃；在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0；12～18 min,m/z 447.1；18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3)；进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％；加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.
目的 建立雙黃連口服液(金銀花、黃芩、連翹等)中4種有效成分(綠原痠、咖啡痠、黃芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同時測定方法.方法 採用Zorbax SB C18色譜柱,以含0.2％甲痠0.4 mmol/L醋痠鈉的水(A)-甲醇(B)為流動相進行梯度洗脫,0～10 min,35％B；11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.體積流量為0.35 mL/min,柱溫25℃；在ESI正離子模式下,採用分時段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0；12～18 min,m/z 447.1；18 ～25 min,m/z 287.1.結果 綠原痠、咖啡痠、黃芩苷和木犀草素的線性範圍分彆為0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3)；進樣精密度RSD值分彆為2.0％、2.5％、2.1％和2.4％；加標迴收率及其RSD分彆為98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).結論 此方法準確,快速,重複性好,有望為雙黃連口服液的質量控製提供依據.
목적 건립쌍황련구복액(금은화、황금、련교등)중4충유효성분(록원산、가배산、황금감화목서초소)적HPLC/MS동시측정방법.방법 채용Zorbax SB C18색보주,이함0.2％갑산0.4 mmol/L작산납적수(A)-갑순(B)위류동상진행제도세탈,0～10 min,35％B；11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.체적류량위0.35 mL/min,주온25℃；재ESI정리자모식하,채용분시단SIM모식:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0；12～18 min,m/z 447.1；18 ～25 min,m/z 287.1.결과 록원산、가배산、황금감화목서초소적선성범위분별위0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)화0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3)；진양정밀도RSD치분별위2.0％、2.5％、2.1％화2.4％；가표회수솔급기RSD분별위98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)화99.2％( RSD 2.2％).결론 차방법준학,쾌속,중복성호,유망위쌍황련구복액적질량공제제공의거.
