分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
1期
7-14
,共8页
液相色谱串联质谱%马饲料%赛马兴奋剂%快速筛查
液相色譜串聯質譜%馬飼料%賽馬興奮劑%快速篩查
액상색보천련질보%마사료%새마흥강제%쾌속사사
建立了同时快速筛查和确证马饲料中39种赛马违禁药物(包含抗心率失常类药物、抗惊厥类药物、止痉挛类药物、抗疟疾类药物、刺激剂、麻醉剂及大麻酚类药物)的液相色谱串联质谱( HPLC-MS/MS)分析方法.样品粉碎后分别经1 mmol/L HClO4溶液和酸化乙腈溶液提取,并通过混合型固相萃取柱净化.采用Agilent Zorbax SB(10.0 cm ×2.1 mmi.d.,3.5 μm)色谱柱,以0.4％甲酸水溶液和0.4％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测(MRM)模式下检测.方法对空白饲料3个加标水平下的平均回收率为58％ ～ 116％,相对标准偏差为1.6％～20.4％,各类药物线性良好(r2 ＞0.99).方法检出限(S/N≥3)和定量下限(S/N≥10)分别为0.2～25.0 μg/kg和1.0～ 40.0 μg/kg,其中超过67％药物的检出限在2.5μg/kg以下.实验结果表明,该方法分析时间短,灵敏度、精密度良好,适用于马饲料中上述几类药物的快速筛查和测定.
建立瞭同時快速篩查和確證馬飼料中39種賽馬違禁藥物(包含抗心率失常類藥物、抗驚厥類藥物、止痙攣類藥物、抗瘧疾類藥物、刺激劑、痳醉劑及大痳酚類藥物)的液相色譜串聯質譜( HPLC-MS/MS)分析方法.樣品粉碎後分彆經1 mmol/L HClO4溶液和痠化乙腈溶液提取,併通過混閤型固相萃取柱淨化.採用Agilent Zorbax SB(10.0 cm ×2.1 mmi.d.,3.5 μm)色譜柱,以0.4％甲痠水溶液和0.4％甲痠乙腈為流動相進行梯度洗脫,正離子多反應鑑測(MRM)模式下檢測.方法對空白飼料3箇加標水平下的平均迴收率為58％ ～ 116％,相對標準偏差為1.6％～20.4％,各類藥物線性良好(r2 ＞0.99).方法檢齣限(S/N≥3)和定量下限(S/N≥10)分彆為0.2～25.0 μg/kg和1.0～ 40.0 μg/kg,其中超過67％藥物的檢齣限在2.5μg/kg以下.實驗結果錶明,該方法分析時間短,靈敏度、精密度良好,適用于馬飼料中上述幾類藥物的快速篩查和測定.
건립료동시쾌속사사화학증마사료중39충새마위금약물(포함항심솔실상류약물、항량궐류약물、지경련류약물、항학질류약물、자격제、마취제급대마분류약물)적액상색보천련질보( HPLC-MS/MS)분석방법.양품분쇄후분별경1 mmol/L HClO4용액화산화을정용액제취,병통과혼합형고상췌취주정화.채용Agilent Zorbax SB(10.0 cm ×2.1 mmi.d.,3.5 μm)색보주,이0.4％갑산수용액화0.4％갑산을정위류동상진행제도세탈,정리자다반응감측(MRM)모식하검측.방법대공백사료3개가표수평하적평균회수솔위58％ ～ 116％,상대표준편차위1.6％～20.4％,각류약물선성량호(r2 ＞0.99).방법검출한(S/N≥3)화정량하한(S/N≥10)분별위0.2～25.0 μg/kg화1.0～ 40.0 μg/kg,기중초과67％약물적검출한재2.5μg/kg이하.실험결과표명,해방법분석시간단,령민도、정밀도량호,괄용우마사료중상술궤류약물적쾌속사사화측정.
