CAJ | 학술논문

研究间歇高压反应釜中聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)以醋酸铜为催化剂在亚临界水中的解聚反应.主要考察反应时间(10-50min)和反应温度(493～553 K)对PBT解聚率以及产物产率的影响.反应产物分别采用气相色谱、气-质联用仪、傅里叶红外光谱、高效液相色谱和液-质联用仪进行分析,主产物为对苯二甲酸(TPA)和四氢呋喃(THF),产物中并未检测出1,4-丁二醇,与相关文献的研究结果不同.实验结果表明:PBT的解聚率随温度的升高、反应时间的延长而增加.在投料比8∶1(24.0g H2O/3.0 g PBT),催化剂醋酸铜0.03 g/3.0 g PBT,反应温度523K,时间50 min条件下,PBT可完全解聚,TPA和THF的产率分别为99.3％和83.1％.根据PBT在亚临界水中催化解聚产物的分析,提出PBT催化水解反应机理.通过实验数据关联,得出催化解聚反应级数为一级,反应活化能为141.6 kJ·mol-1.在微型毛细管反应器中结合显微镜研究了PBT在醋酸铜水溶液相态变化,温度上升至553 K停留19 min后PBT能完全溶解于水中,解聚反应在液相均相中进行.
연구간헐고압반응부중취대분이갑산정이순지(PBT)이작산동위최화제재아림계수중적해취반응.주요고찰반응시간(10-50min)화반응온도(493～553 K)대PBT해취솔이급산물산솔적영향.반응산물분별채용기상색보、기-질련용의、부리협홍외광보、고효액상색보화액-질련용의진행분석,주산물위대분이갑산(TPA)화사경부남(THF),산물중병미검측출1,4-정이순,여상관문헌적연구결과불동.실험결과표명:PBT적해취솔수온도적승고、반응시간적연장이증가.재투료비8∶1(24.0g H2O/3.0 g PBT),최화제작산동0.03 g/3.0 g PBT,반응온도523K,시간50 min조건하,PBT가완전해취,TPA화THF적산솔분별위99.3％화83.1％.근거PBT재아림계수중최화해취산물적분석,제출PBT최화수해반응궤리.통과실험수거관련,득출최화해취반응급수위일급,반응활화능위141.6 kJ·mol-1.재미형모세관반응기중결합현미경연구료PBT재작산동수용액상태변화,온도상승지553 K정류19 min후PBT능완전용해우수중,해취반응재액상균상중진행.