CAJ | 학술논문

考察了在HTS-1分子筛催化剂上对羟基苯乙酮(简写为4-HAP)在固定床反应器中与氨和过氧化氢发生氨肟化反应合成对羟基苯乙酮肟(简写为4-HAPO)的反应规律,4-HAP氨肟化反应的适宜条件为:以乙醇为溶剂、温度高于60 ℃、反应时间大于5 h、4-HAP宜一次性加入、氨和过氧化氢连续加入、催化剂的质量分数为 w (HTS-1)=1.4%、 n (NH 3): n (H 2O 2): n (4-HAP)=4.2: 1.1: 1、 n (溶剂): n (4-HAP)=6: 1,4-HAP转化率达到73.9%,4-HAPO选择性达到98.9%,该结果优于类似条件下US 5 466 869报道的结果.通过色质联用分析鉴定了4-HAP氨肟化反应的产物,与现有的文献报道相比,HTS-1分子筛具有较高的活性和选择性,副产物的种类和数量均较少.4-HAP氨肟化反应过程中产生的副产物主要为1,8,9-蒽三酚(THA)和对苯二酚(HQ).适当提高反应温度和催化剂浓度、提高氨与4-HAP的比例、控制过氧化氢与4-HAP在适当的摩尔比(如1.1: 1),可抑制这两种副产物的生成.HQ和1,8,9-蒽三酚在氨存在下发生氧化反应是反应产物颜色变深的原因.
고찰료재HTS-1분자사최화제상대간기분을동(간사위4-HAP)재고정상반응기중여안화과양화경발생안우화반응합성대간기분을동우(간사위4-HAPO)적반응규률,4-HAP안우화반응적괄의조건위:이을순위용제、온도고우60 ℃、반응시간대우5 h、4-HAP의일차성가입、안화과양화경련속가입、최화제적질량분수위 w (HTS-1)=1.4%、 n (NH 3): n (H 2O 2): n (4-HAP)=4.2: 1.1: 1、 n (용제): n (4-HAP)=6: 1,4-HAP전화솔체도73.9%,4-HAPO선택성체도98.9%,해결과우우유사조건하US 5 466 869보도적결과.통과색질련용분석감정료4-HAP안우화반응적산물,여현유적문헌보도상비,HTS-1분자사구유교고적활성화선택성,부산물적충류화수량균교소.4-HAP안우화반응과정중산생적부산물주요위1,8,9-은삼분(THA)화대분이분(HQ).괄당제고반응온도화최화제농도、제고안여4-HAP적비례、공제과양화경여4-HAP재괄당적마이비(여1.1: 1),가억제저량충부산물적생성.HQ화1,8,9-은삼분재안존재하발생양화반응시반응산물안색변심적원인.