湖州师范学院学报
湖州師範學院學報
호주사범학원학보
JOURNAL OF HUZHOU TEACHERS COLLEGE
2005年
2期
48-50
,共3页
倪生良%骆浩敏%沈荣明%向长胜
倪生良%駱浩敏%瀋榮明%嚮長勝
예생량%락호민%침영명%향장성
3-氨基-4-羟基苯甲酸%3-硝基-4-氯苯甲酸%合成
3-氨基-4-羥基苯甲痠%3-硝基-4-氯苯甲痠%閤成
3-안기-4-간기분갑산%3-초기-4-록분갑산%합성
从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为:H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%(3-硝基-4-羟基苯甲酸).氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度(HPLC)≥99.5%,反应总得率为84.3%.
從3-硝基-4-氯苯甲痠,通過堿性水解、催化加氫及脫鹽三步反應,閤成得到3-氨基-4-羥基苯甲痠.結果錶明,最佳NaOH水解量為5.0～5.5eq,時間為3.5h;正交試驗催化加氫較佳條件為:H2壓力為0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反應溫度為100℃,催化劑5%Pd-C的用量為2.5%(3-硝基-4-羥基苯甲痠).氫化後粗品經重結晶得白色結晶體3-氨基-4-羥基苯甲痠鹽痠鹽,調pH至2,得3-氨基-4-羥基苯甲痠,純度(HPLC)≥99.5%,反應總得率為84.3%.
종3-초기-4-록분갑산,통과감성수해、최화가경급탈염삼보반응,합성득도3-안기-4-간기분갑산.결과표명,최가NaOH수해량위5.0～5.5eq,시간위3.5h;정교시험최화가경교가조건위:H2압력위0.25Mpa,pH재5.4～5.6,반응온도위100℃,최화제5%Pd-C적용량위2.5%(3-초기-4-간기분갑산).경화후조품경중결정득백색결정체3-안기-4-간기분갑산염산염,조pH지2,득3-안기-4-간기분갑산,순도(HPLC)≥99.5%,반응총득솔위84.3%.
