精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2001年
6期
42-45
,共4页
O-乙基黄原酸甲酯%碘甲烷%碘回收%硫酸二甲酯
O-乙基黃原痠甲酯%碘甲烷%碘迴收%硫痠二甲酯
O-을기황원산갑지%전갑완%전회수%류산이갑지
从两方面对O乙基黄原酸甲酯的传统合成过程进行了改进,并认为碘甲烷实际上是用硫酸二甲酯直接合成黄原酸酯的过渡中间体.碘甲烷法的最佳反应条件为:n(CH3CH2OH)∶n(CH3I)=1∶(1.1~1.15),时间75 min,收率90%,纯度99.7%;利用含I-废液回收碘甲烷的最佳反应条件为:n[(CH3)2SO4]∶n(I-)=1.2∶1,时间2 h,温度55~60 ℃,碘甲烷回收率为93.6%,纯度为99.3%;硫酸二甲酯法的最佳反应条件为:n(CH3CH2OH)∶n ((CH3)2SO4)∶n(CH3I)=1∶1.2∶0.05,时间75 min,收率87.5%,纯度99.1%.
從兩方麵對O乙基黃原痠甲酯的傳統閤成過程進行瞭改進,併認為碘甲烷實際上是用硫痠二甲酯直接閤成黃原痠酯的過渡中間體.碘甲烷法的最佳反應條件為:n(CH3CH2OH)∶n(CH3I)=1∶(1.1~1.15),時間75 min,收率90%,純度99.7%;利用含I-廢液迴收碘甲烷的最佳反應條件為:n[(CH3)2SO4]∶n(I-)=1.2∶1,時間2 h,溫度55~60 ℃,碘甲烷迴收率為93.6%,純度為99.3%;硫痠二甲酯法的最佳反應條件為:n(CH3CH2OH)∶n ((CH3)2SO4)∶n(CH3I)=1∶1.2∶0.05,時間75 min,收率87.5%,純度99.1%.
종량방면대O을기황원산갑지적전통합성과정진행료개진,병인위전갑완실제상시용류산이갑지직접합성황원산지적과도중간체.전갑완법적최가반응조건위:n(CH3CH2OH)∶n(CH3I)=1∶(1.1~1.15),시간75 min,수솔90%,순도99.7%;이용함I-폐액회수전갑완적최가반응조건위:n[(CH3)2SO4]∶n(I-)=1.2∶1,시간2 h,온도55~60 ℃,전갑완회수솔위93.6%,순도위99.3%;류산이갑지법적최가반응조건위:n(CH3CH2OH)∶n ((CH3)2SO4)∶n(CH3I)=1∶1.2∶0.05,시간75 min,수솔87.5%,순도99.1%.