烟草科技
煙草科技
연초과기
TOBACCO SCIENCE & TECHNOLOGY
2011年
3期
36-42
,共7页
张杰%李鹏%孙世豪%宋瑜冰%谢剑平%宗永立
張傑%李鵬%孫世豪%宋瑜冰%謝劍平%宗永立
장걸%리붕%손세호%송유빙%사검평%종영립
气相色谱-质谱法%无烟气烟草制品%1,2-丙二醇%丙三醇%三甘醇
氣相色譜-質譜法%無煙氣煙草製品%1,2-丙二醇%丙三醇%三甘醇
기상색보-질보법%무연기연초제품%1,2-병이순%병삼순%삼감순
为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25~2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%~100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%~4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024~39.044和0.012~0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.
為瞭準確測定無煙氣煙草製品中保潤劑的含量,以1,4-丁二醇為內標建立瞭同時檢測無煙氣煙草製品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的氣相色譜/質譜/選擇離子鑑測(GC/MS/SIM)方法,採用該方法和CORESTA推薦的GC/FID法測定瞭30箇無煙氣煙草製品樣品,併將2種方法的檢測結果進行瞭比較.結果錶明:①該方法的檢齣限和定量限分彆為1.25~2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,迴收率89.3%~100.3%,相對標準偏差(RSD)1.16%~4.37%;②所測無煙氣煙草製品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分彆在0.011-40.817,0.024~39.044和0.012~0.099 mg/g之間;③GC/FID法檢齣13箇樣品中捨1,2-丙二醇,檢齣率43.3%;14箇樣品中含丙三醇,檢齣率46.7%,其中能夠準確定量的有9箇樣品;未檢齣三甘醇;④GC/MS/SIM法檢齣29箇樣品中含1,2-丙二醇,檢齣率96.7%,其中能夠準確定量的有16箇樣品;28箇樣品中含丙三醇,檢齣率93.3%,其中能夠準確定量的有25箇樣品;21箇樣品中含三甘醇,檢齣率70.0%,其中能夠準確定量的有11箇樣品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同檢齣的13箇樣品中的1,2-丙二醇含量和9箇樣品的丙三醇含量的皮爾遜(Pearson)相關繫數均大于0.99,概率P值均小于顯著性水平0.05,配對t檢驗概率P值均大于顯著性水平0.05.結論:兩種方法的定量結果一緻,但GC/MS/SIM法靈敏度更高,定性更準確,GC/MS/SIM法更適閤無煙氣煙草製品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.
위료준학측정무연기연초제품중보윤제적함량,이1,4-정이순위내표건립료동시검측무연기연초제품중1,2-병이순、병삼순、삼감순적기상색보/질보/선택리자감측(GC/MS/SIM)방법,채용해방법화CORESTA추천적GC/FID법측정료30개무연기연초제품양품,병장2충방법적검측결과진행료비교.결과표명:①해방법적검출한화정량한분별위1.25~2.75 μg/g화4.10-9.05 μg/mL,회수솔89.3%~100.3%,상대표준편차(RSD)1.16%~4.37%;②소측무연기연초제품중1,2-병이순、병삼순、삼감순적함량분별재0.011-40.817,0.024~39.044화0.012~0.099 mg/g지간;③GC/FID법검출13개양품중사1,2-병이순,검출솔43.3%;14개양품중함병삼순,검출솔46.7%,기중능구준학정량적유9개양품;미검출삼감순;④GC/MS/SIM법검출29개양품중함1,2-병이순,검출솔96.7%,기중능구준학정량적유16개양품;28개양품중함병삼순,검출솔93.3%,기중능구준학정량적유25개양품;21개양품중함삼감순,검출솔70.0%,기중능구준학정량적유11개양품;⑤GC/FID화GC/MS/SIM법공동검출적13개양품중적1,2-병이순함량화9개양품적병삼순함량적피이손(Pearson)상관계수균대우0.99,개솔P치균소우현저성수평0.05,배대t검험개솔P치균대우현저성수평0.05.결론:량충방법적정량결과일치,단GC/MS/SIM법령민도경고,정성경준학,GC/MS/SIM법경괄합무연기연초제품중1,2-병이순、병삼순、삼감순적정성정량분석.