化工进展
化工進展
화공진전
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2011年
5期
1089-1092
,共4页
吴纯鑫%吴秋萍%李阳阳%赵德明%陈英奇
吳純鑫%吳鞦萍%李暘暘%趙德明%陳英奇
오순흠%오추평%리양양%조덕명%진영기
2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香%2,4,6-三甲氧基脱氧安息香%Houben-Hoesch反应%Friedel-Crafts反应
2-羥基-4,6-二甲氧基脫氧安息香%2,4,6-三甲氧基脫氧安息香%Houben-Hoesch反應%Friedel-Crafts反應
2-간기-4,6-이갑양기탈양안식향%2,4,6-삼갑양기탈양안식향%Houben-Hoesch반응%Friedel-Crafts반응
以1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基,得到2-羟基-4,6-二氧基脱氧安息香目标产品.因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性,使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%,Fdedel-Crafts酰化反应收率达94.5%,脱甲基反应收率达93.8%.考察了催化剂用量、温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数.Friedel-Crafts酰基化反应中,催化剂AlCl<,3>与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1:1,反应温度25℃(室温);脱甲基反应中,脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2:1,反应温度82℃.产品经<'1>HNMR、MS进行了结构表征.
以1,3,5-三甲氧基苯為原料,經Houben-Hoesch反應或Friedel-Crafts酰化反應得到2,4,6-三甲氧基脫氧安息香後選擇性脫去2位甲基,得到2-羥基-4,6-二氧基脫氧安息香目標產品.因甲基的保護作用降低瞭羥基的反應活性,使Houben-Hoesch反應單步收率提高到81.3%,Fdedel-Crafts酰化反應收率達94.5%,脫甲基反應收率達93.8%.攷察瞭催化劑用量、溫度等因素的影響,優化選擇瞭各反應的較佳工藝參數.Friedel-Crafts酰基化反應中,催化劑AlCl<,3>與1,3,5-三甲氧基苯的摩爾配比1.1:1,反應溫度25℃(室溫);脫甲基反應中,脫甲基試劑與2,4,6-三甲氧基脫氧安息香的摩爾配比1.2:1,反應溫度82℃.產品經<'1>HNMR、MS進行瞭結構錶徵.
이1,3,5-삼갑양기분위원료,경Houben-Hoesch반응혹Friedel-Crafts선화반응득도2,4,6-삼갑양기탈양안식향후선택성탈거2위갑기,득도2-간기-4,6-이양기탈양안식향목표산품.인갑기적보호작용강저료간기적반응활성,사Houben-Hoesch반응단보수솔제고도81.3%,Fdedel-Crafts선화반응수솔체94.5%,탈갑기반응수솔체93.8%.고찰료최화제용량、온도등인소적영향,우화선택료각반응적교가공예삼수.Friedel-Crafts선기화반응중,최화제AlCl<,3>여1,3,5-삼갑양기분적마이배비1.1:1,반응온도25℃(실온);탈갑기반응중,탈갑기시제여2,4,6-삼갑양기탈양안식향적마이배비1.2:1,반응온도82℃.산품경<'1>HNMR、MS진행료결구표정.
