高等学校化学学报
高等學校化學學報
고등학교화학학보
CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES
2010年
6期
1206-1212
,共7页
郭宪吉%侯文华%刘淑敏%李利民
郭憲吉%侯文華%劉淑敏%李利民
곽헌길%후문화%류숙민%리이민
TiO2柱层状钛铌酸%逐步离子交换%己内酰胺%环己酮肟气相Beckmann重排反应
TiO2柱層狀鈦鈮痠%逐步離子交換%己內酰胺%環己酮肟氣相Beckmann重排反應
TiO2주층상태니산%축보리자교환%기내선알%배기동우기상Beckmann중배반응
钛酸异丙酯(TIP)、 CH3COOH和H2O按体积比1∶16∶40混合后得到Ti(Ⅳ)多聚阳离子柱化液, 与正癸胺插层钛铌酸盐进行交换反应后制得钛(Ⅳ)多聚阳离子插层钛铌酸盐, 其层间距为1.70 nm.在空气气氛中于623 K焙烧处理后, 所得产品能保持良好的层柱结构.在空气气氛中于 723 K焙烧后所得的TiO2柱层状钛铌酸(TiO2-HTiNbO5), 其层间距为0.97 nm, 比表面积为89 m2/g.以TiO2-HTiNbO5为载体, 用浸渍法制备了一系列B2O3负载量不同的负载型样品B2O3/TiO2-HTiNbO5, 考察了它们在环己酮肟气相Beckmann重排反应中的催化性能并测试了它们的红外光谱.B2O3/TiO2-HTiNbO5的催化性能优于TiO2-HTiNbO5.在B2O3负载质量分数为7.31%的催化剂上, 环己酮肟转化率接近100%且在4.5 h内无明显改变, 己内酰胺选择性接近90%.红外光谱分析结果表明, 当B2O3负载量很低时, 硼组分高度分散于载体TiO2-HTiNbO5表面, 并主要以BO4结构形式存在;当B2O3负载质量分数高于7.31%时, BO3结构形式在数量上占优势.将催化性能与红外光谱结果关联后可知, 对于负载型样品B2O3/TiO2-HTiNbO5, 表面的BO3和BO4两种结构形式在环己酮肟气相Beckmann重排反应中具有协同促进作用.
鈦痠異丙酯(TIP)、 CH3COOH和H2O按體積比1∶16∶40混閤後得到Ti(Ⅳ)多聚暘離子柱化液, 與正癸胺插層鈦鈮痠鹽進行交換反應後製得鈦(Ⅳ)多聚暘離子插層鈦鈮痠鹽, 其層間距為1.70 nm.在空氣氣氛中于623 K焙燒處理後, 所得產品能保持良好的層柱結構.在空氣氣氛中于 723 K焙燒後所得的TiO2柱層狀鈦鈮痠(TiO2-HTiNbO5), 其層間距為0.97 nm, 比錶麵積為89 m2/g.以TiO2-HTiNbO5為載體, 用浸漬法製備瞭一繫列B2O3負載量不同的負載型樣品B2O3/TiO2-HTiNbO5, 攷察瞭它們在環己酮肟氣相Beckmann重排反應中的催化性能併測試瞭它們的紅外光譜.B2O3/TiO2-HTiNbO5的催化性能優于TiO2-HTiNbO5.在B2O3負載質量分數為7.31%的催化劑上, 環己酮肟轉化率接近100%且在4.5 h內無明顯改變, 己內酰胺選擇性接近90%.紅外光譜分析結果錶明, 噹B2O3負載量很低時, 硼組分高度分散于載體TiO2-HTiNbO5錶麵, 併主要以BO4結構形式存在;噹B2O3負載質量分數高于7.31%時, BO3結構形式在數量上佔優勢.將催化性能與紅外光譜結果關聯後可知, 對于負載型樣品B2O3/TiO2-HTiNbO5, 錶麵的BO3和BO4兩種結構形式在環己酮肟氣相Beckmann重排反應中具有協同促進作用.
태산이병지(TIP)、 CH3COOH화H2O안체적비1∶16∶40혼합후득도Ti(Ⅳ)다취양리자주화액, 여정계알삽층태니산염진행교환반응후제득태(Ⅳ)다취양리자삽층태니산염, 기층간거위1.70 nm.재공기기분중우623 K배소처리후, 소득산품능보지량호적층주결구.재공기기분중우 723 K배소후소득적TiO2주층상태니산(TiO2-HTiNbO5), 기층간거위0.97 nm, 비표면적위89 m2/g.이TiO2-HTiNbO5위재체, 용침지법제비료일계렬B2O3부재량불동적부재형양품B2O3/TiO2-HTiNbO5, 고찰료타문재배기동우기상Beckmann중배반응중적최화성능병측시료타문적홍외광보.B2O3/TiO2-HTiNbO5적최화성능우우TiO2-HTiNbO5.재B2O3부재질량분수위7.31%적최화제상, 배기동우전화솔접근100%차재4.5 h내무명현개변, 기내선알선택성접근90%.홍외광보분석결과표명, 당B2O3부재량흔저시, 붕조분고도분산우재체TiO2-HTiNbO5표면, 병주요이BO4결구형식존재;당B2O3부재질량분수고우7.31%시, BO3결구형식재수량상점우세.장최화성능여홍외광보결과관련후가지, 대우부재형양품B2O3/TiO2-HTiNbO5, 표면적BO3화BO4량충결구형식재배기동우기상Beckmann중배반응중구유협동촉진작용.