分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2009年
8期
935-939
,共5页
殷居易%谢东华%刘永明%陈杰%章再婷%李金%裘定慧
慇居易%謝東華%劉永明%陳傑%章再婷%李金%裘定慧
은거역%사동화%류영명%진걸%장재정%리금%구정혜
高效液相色谱-串联四极杆质谱%大气压电离源%硝基咪唑类药物%蜂蜜%蜂王浆%冻干粉
高效液相色譜-串聯四極桿質譜%大氣壓電離源%硝基咪唑類藥物%蜂蜜%蜂王漿%凍榦粉
고효액상색보-천련사겁간질보%대기압전리원%초기미서류약물%봉밀%봉왕장%동간분
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量.样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过Oasis MCX C18 SPE柱净化,Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测.蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.5 μg/kg,冻干粉样品的LOQ为1.0 μg/kg.在0.5 ～50.0 μg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,r为0.993 2 ～0.999 5.
運用高效液相色譜-大氣壓電離串聯四極桿質譜(HPLC-APCI(+)MS/MS)內標法分析瞭蜂蜜、蜂王漿及凍榦粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(囉硝唑)、特尼噠唑、異丙硝唑,以及羥基化甲硝咪唑、羥基化異丙硝唑、2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9種硝基咪唑類藥物殘留量.樣品添加氘代標示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3後,用乙腈提取,通過Oasis MCX C18 SPE柱淨化,Waters Superiorex ODS C18色譜柱分離,採用梯度洗脫,流動相為0.1%甲痠水溶液和0.1%甲痠乙腈溶液,大氣壓電離源正離子MRM模式檢測.蜂蜜和蜂王漿樣品的定量下限(LOQ,S/N＞10)為0.5 μg/kg,凍榦粉樣品的LOQ為1.0 μg/kg.在0.5 ～50.0 μg/L範圍內,峰麵積與質量濃度呈良好線性,r為0.993 2 ～0.999 5.
운용고효액상색보-대기압전리천련사겁간질보(HPLC-APCI(+)MS/MS)내표법분석료봉밀、봉왕장급동간분중갑초서、지미초서(이갑초서)、체초서、락초서(라초서)、특니달서、이병초서,이급간기화갑초미서、간기화이병초서、2-간갑기-1-갑기화-5-초미서9충초기미서류약물잔류량.양품첨가도대표시물HMMNI-D3、IPZ-OH-D3후,용을정제취,통과Oasis MCX C18 SPE주정화,Waters Superiorex ODS C18색보주분리,채용제도세탈,류동상위0.1%갑산수용액화0.1%갑산을정용액,대기압전리원정리자MRM모식검측.봉밀화봉왕장양품적정량하한(LOQ,S/N＞10)위0.5 μg/kg,동간분양품적LOQ위1.0 μg/kg.재0.5 ～50.0 μg/L범위내,봉면적여질량농도정량호선성,r위0.993 2 ～0.999 5.
