质谱学报
質譜學報
질보학보
2009年
4期
193-200
,共8页
殷居易%谢东华%陈杰%章再婷
慇居易%謝東華%陳傑%章再婷
은거역%사동화%진걸%장재정
高效液相色谱串联四极杆质谱%大气压电离源%硝基咪唑类药物%肉类食品%柱净化
高效液相色譜串聯四極桿質譜%大氣壓電離源%硝基咪唑類藥物%肉類食品%柱淨化
고효액상색보천련사겁간질보%대기압전리원%초기미서류약물%육류식품%주정화
采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析.样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASIS MCX C 18 SPE柱净化,Superiorex ODS C 18 色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测.肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.5 μg·kg -1 .在质量浓度0.5～100.0 μg·L -1 范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系( r : 0.997 1～0.999 6).
採取固相萃取柱淨化處理後進行液相色譜-大氣壓化學電離源串聯四極桿質譜,在正離子檢測模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)對動物源性肉類食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(囉硝唑)、特尼噠唑、異丙硝唑、以及羥基化甲硝唑、羥基化異丙硝唑、2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9種硝基咪唑類藥物殘留量進行分析.樣品添加氘代標示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3後,用乙腈提取,通過OASIS MCX C 18 SPE柱淨化,Superiorex ODS C 18 色譜柱分離,採用梯度洗脫,流動相為0.1%甲痠水溶液和0.1%甲痠乙腈溶液,大氣壓電離源正離子MRM模式檢測.肉類肌肉樣品的方法定量下限(LOQ,S/N＞10)為0.5 μg·kg -1 .在質量濃度0.5～100.0 μg·L -1 範圍內,峰麵積與濃度呈良好的線性關繫( r : 0.997 1～0.999 6).
채취고상췌취주정화처리후진행액상색보-대기압화학전리원천련사겁간질보,재정리자검측모식하(HPLC-APCI(+)-MS/MS)대동물원성육류식품중갑초서、지미초서(이갑초서)、체초서、락초서(라초서)、특니달서、이병초서、이급간기화갑초서、간기화이병초서、2-간갑기-1-갑기화-5-초미서9충초기미서류약물잔류량진행분석.양품첨가도대표시물HMMNI-D3、IPZ-OH-D3후,용을정제취,통과OASIS MCX C 18 SPE주정화,Superiorex ODS C 18 색보주분리,채용제도세탈,류동상위0.1%갑산수용액화0.1%갑산을정용액,대기압전리원정리자MRM모식검측.육류기육양품적방법정량하한(LOQ,S/N＞10)위0.5 μg·kg -1 .재질량농도0.5～100.0 μg·L -1 범위내,봉면적여농도정량호적선성관계( r : 0.997 1～0.999 6).
