精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2008年
5期
515-517,520
,共4页
李钰皓%刘睿%张湘宁%朱红军
李鈺皓%劉睿%張湘寧%硃紅軍
리옥호%류예%장상저%주홍군
4,4′-二碘二苯基砜%谱学表征%晶体结构%精细化工中间体
4,4′-二碘二苯基砜%譜學錶徵%晶體結構%精細化工中間體
4,4′-이전이분기풍%보학표정%정체결구%정세화공중간체
以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜.最佳反应条件为:于-20～-15 ℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50 ℃反应2 h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,收率82.6%,熔点207～208 ℃.并通过熔点、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射线单晶衍射对产物进行了谱学表征和晶体结构分析.该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=21.612(4) nm,b=4.955 0(10) nm,c=14.449(3) nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.375 4(5) nm3,Dx=2.270 g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712 mm-1,S=1.078,R=0.037 0,wR=0.089 7.
以氯磺痠和碘代苯為原料,經氯磺化反應閤成瞭4,4′-二碘二苯基砜.最佳反應條件為:于-20～-15 ℃將碘代苯滴入氯磺痠的氯倣溶液,n(碘代苯):n(氯磺痠)=1:3,50 ℃反應2 h,冷卻反應液後用碎冰洗滌、無水MgSO4榦燥,脫除溶劑,粗產物經苯重結晶,收率82.6%,鎔點207～208 ℃.併通過鎔點、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射線單晶衍射對產物進行瞭譜學錶徵和晶體結構分析.該晶體屬于單斜晶繫,C2/c空間群,晶胞參數:a=21.612(4) nm,b=4.955 0(10) nm,c=14.449(3) nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.375 4(5) nm3,Dx=2.270 g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712 mm-1,S=1.078,R=0.037 0,wR=0.089 7.
이록광산화전대분위원료,경록광화반응합성료4,4′-이전이분기풍.최가반응조건위:우-20～-15 ℃장전대분적입록광산적록방용액,n(전대분):n(록광산)=1:3,50 ℃반응2 h,냉각반응액후용쇄빙세조、무수MgSO4간조,탈제용제,조산물경분중결정,수솔82.6%,용점207～208 ℃.병통과용점、원소분석、UV、IR、1HNMR급X사선단정연사대산물진행료보학표정화정체결구분석.해정체속우단사정계,C2/c공간군,정포삼수:a=21.612(4) nm,b=4.955 0(10) nm,c=14.449(3) nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.375 4(5) nm3,Dx=2.270 g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712 mm-1,S=1.078,R=0.037 0,wR=0.089 7.
