中国药学杂志
中國藥學雜誌
중국약학잡지
CHINESE PHARMACEUTICAL JOURNAL
2007年
7期
535-538
,共4页
桑枝%1-脱氧野尻霉素%反相高效液相色谱法%9-芴基氯甲酸甲酯
桑枝%1-脫氧野尻黴素%反相高效液相色譜法%9-芴基氯甲痠甲酯
상지%1-탈양야고매소%반상고효액상색보법%9-물기록갑산갑지
目的 建立测定桑枝中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法.方法 采用9-芴基氯甲酸甲酯标记、配有荧光检测器的反相高效液相色谱法,色谱柱为DIAMONSIC C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(1:1),流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为激发光254 nm与发射光322 nm,正交法考察反应温度、缓冲液pH值、反应时间3个因素对DNJ衍生化的影响.结果 DNJ在3.6～36 mg·L-1内具有良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.08 mg·L-1(S/N=3),平均回收率为99.2%,RSD=3.5%(n=5),在30℃,pH 7下反应50 min,为DNJ衍生化的理想条件.桑枝富含DNJ,其含量在桑品种、生长季节和老嫩程度间存在显著差异.结论 方法准确灵敏、快速简便,可用于桑枝及其制品中DNJ含量的大数量样本测定.DNJ在桑枝中具有一定的累积作用.
目的 建立測定桑枝中1-脫氧野尻黴素(DNJ)含量的方法.方法 採用9-芴基氯甲痠甲酯標記、配有熒光檢測器的反相高效液相色譜法,色譜柱為DIAMONSIC C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm),流動相為乙腈-0.1%醋痠(1:1),流速為1.0mL·min-1,柱溫為室溫,檢測波長為激髮光254 nm與髮射光322 nm,正交法攷察反應溫度、緩遲液pH值、反應時間3箇因素對DNJ衍生化的影響.結果 DNJ在3.6～36 mg·L-1內具有良好的線性關繫(r=0.999 9,n=5),檢測限為0.08 mg·L-1(S/N=3),平均迴收率為99.2%,RSD=3.5%(n=5),在30℃,pH 7下反應50 min,為DNJ衍生化的理想條件.桑枝富含DNJ,其含量在桑品種、生長季節和老嫩程度間存在顯著差異.結論 方法準確靈敏、快速簡便,可用于桑枝及其製品中DNJ含量的大數量樣本測定.DNJ在桑枝中具有一定的纍積作用.
목적 건립측정상지중1-탈양야고매소(DNJ)함량적방법.방법 채용9-물기록갑산갑지표기、배유형광검측기적반상고효액상색보법,색보주위DIAMONSIC C18주(4.60 mm×250 mm,5μm),류동상위을정-0.1%작산(1:1),류속위1.0mL·min-1,주온위실온,검측파장위격발광254 nm여발사광322 nm,정교법고찰반응온도、완충액pH치、반응시간3개인소대DNJ연생화적영향.결과 DNJ재3.6～36 mg·L-1내구유량호적선성관계(r=0.999 9,n=5),검측한위0.08 mg·L-1(S/N=3),평균회수솔위99.2%,RSD=3.5%(n=5),재30℃,pH 7하반응50 min,위DNJ연생화적이상조건.상지부함DNJ,기함량재상품충、생장계절화로눈정도간존재현저차이.결론 방법준학령민、쾌속간편,가용우상지급기제품중DNJ함량적대수량양본측정.DNJ재상지중구유일정적루적작용.
