分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
1期
81-84
,共4页
周艳%刘宇%祁英杰%戴荣华
週豔%劉宇%祁英傑%戴榮華
주염%류우%기영걸%대영화
五味子乙素%手性拆分%纤维素类手性固定相%反相高效液相色谱法
五味子乙素%手性拆分%纖維素類手性固定相%反相高效液相色譜法
오미자을소%수성탁분%섬유소류수성고정상%반상고효액상색보법
采用反相手性色谱柱Chiralcel OD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上)建立了五味子乙素对映体的反相高效液相色谱拆分方法.考察了流动相组成、柱温和流速对五味子乙素手性对映体拆分的影响.以甲醇-水(90∶10)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温20℃,检测波长254 nm,在Chiralcel OD-RH手性柱上成功拆分了五味子乙素对映体,其中R-构型先出峰.用Ink对1/T作图得到的Van’t Hoff曲线具有良好线性,相关系数(r)均大于0.99,计算了对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数.结果显示,五味子乙素对映体的拆分过程为焓控过程,即氢键、π-π及偶极-偶极等作用方式对对映体的拆分起重要作用.
採用反相手性色譜柱Chiralcel OD-RH(纖維素3,5-二甲基苯基氨基甲痠酯塗敷在5μm硅膠上)建立瞭五味子乙素對映體的反相高效液相色譜拆分方法.攷察瞭流動相組成、柱溫和流速對五味子乙素手性對映體拆分的影響.以甲醇-水(90∶10)為流動相,流速0.5 mL/min,柱溫20℃,檢測波長254 nm,在Chiralcel OD-RH手性柱上成功拆分瞭五味子乙素對映體,其中R-構型先齣峰.用Ink對1/T作圖得到的Van’t Hoff麯線具有良好線性,相關繫數(r)均大于0.99,計算瞭對映體與固定相相互作用的焓變以及焓變差值和熵變差值等熱力學參數.結果顯示,五味子乙素對映體的拆分過程為焓控過程,即氫鍵、π-π及偶極-偶極等作用方式對對映體的拆分起重要作用.
채용반상수성색보주Chiralcel OD-RH(섬유소3,5-이갑기분기안기갑산지도부재5μm규효상)건립료오미자을소대영체적반상고효액상색보탁분방법.고찰료류동상조성、주온화류속대오미자을소수성대영체탁분적영향.이갑순-수(90∶10)위류동상,류속0.5 mL/min,주온20℃,검측파장254 nm,재Chiralcel OD-RH수성주상성공탁분료오미자을소대영체,기중R-구형선출봉.용Ink대1/T작도득도적Van’t Hoff곡선구유량호선성,상관계수(r)균대우0.99,계산료대영체여고정상상호작용적함변이급함변차치화적변차치등열역학삼수.결과현시,오미자을소대영체적탁분과정위함공과정,즉경건、π-π급우겁-우겁등작용방식대대영체적탁분기중요작용.
