化工学报
化工學報
화공학보
JOURNAL OF CHEMICAL INDUSY AND ENGINEERING (CHINA)
2011年
4期
962-969
,共8页
刘祖广%朱华龙%曾巍%张太顺%安鑫南%雷福厚
劉祖廣%硃華龍%曾巍%張太順%安鑫南%雷福厚
류조엄%주화룡%증외%장태순%안흠남%뢰복후
磷钨酸%β-蒎烯%阳离子聚合
燐鎢痠%β-蒎烯%暘離子聚閤
린오산%β-파희%양리자취합
以磷钨酸(PW12)为催化剂,催化β-蒎烯阳离子聚合,显示出良好的催化活性.采用1H NMR、XPS、XRD、FTIR、GPC和GC-MS对催化剂及反应产物进行了表征,实验结果表明:磷钨酸在反应前后Keggin结构没有发生变化,在聚合反应中起引发剂和抗衡负离子的双重作用;在-15℃时,该反应以聚合反应为主,异构化反应为次;聚合物的结构表征和异构化产物均支持β-蒎烯阳离子开环聚合机理;采用单因素实验.得出了β-蒎烯阳离子聚合的最佳工艺条件:聚合温度-15℃,PW12用量5%(质量),V溶剂:V单体=1:1,反应时间9 h,PW12的焙烧温度200℃,焙烧时间4 h,溶剂为1,2-二氯乙烷.在此条件下聚合,β-蒎烯转化率达97.37%,不溶于乙醇的聚β-蒎烯树脂得率为60.85%,相对数均分子质量约为1170.
以燐鎢痠(PW12)為催化劑,催化β-蒎烯暘離子聚閤,顯示齣良好的催化活性.採用1H NMR、XPS、XRD、FTIR、GPC和GC-MS對催化劑及反應產物進行瞭錶徵,實驗結果錶明:燐鎢痠在反應前後Keggin結構沒有髮生變化,在聚閤反應中起引髮劑和抗衡負離子的雙重作用;在-15℃時,該反應以聚閤反應為主,異構化反應為次;聚閤物的結構錶徵和異構化產物均支持β-蒎烯暘離子開環聚閤機理;採用單因素實驗.得齣瞭β-蒎烯暘離子聚閤的最佳工藝條件:聚閤溫度-15℃,PW12用量5%(質量),V溶劑:V單體=1:1,反應時間9 h,PW12的焙燒溫度200℃,焙燒時間4 h,溶劑為1,2-二氯乙烷.在此條件下聚閤,β-蒎烯轉化率達97.37%,不溶于乙醇的聚β-蒎烯樹脂得率為60.85%,相對數均分子質量約為1170.
이린오산(PW12)위최화제,최화β-파희양리자취합,현시출량호적최화활성.채용1H NMR、XPS、XRD、FTIR、GPC화GC-MS대최화제급반응산물진행료표정,실험결과표명:린오산재반응전후Keggin결구몰유발생변화,재취합반응중기인발제화항형부리자적쌍중작용;재-15℃시,해반응이취합반응위주,이구화반응위차;취합물적결구표정화이구화산물균지지β-파희양리자개배취합궤리;채용단인소실험.득출료β-파희양리자취합적최가공예조건:취합온도-15℃,PW12용량5%(질량),V용제:V단체=1:1,반응시간9 h,PW12적배소온도200℃,배소시간4 h,용제위1,2-이록을완.재차조건하취합,β-파희전화솔체97.37%,불용우을순적취β-파희수지득솔위60.85%,상대수균분자질량약위1170.
