青岛科技大学学报(自然科学版)
青島科技大學學報(自然科學版)
청도과기대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF QINGDAO UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2010年
5期
450-452
,共3页
曲俊荣%吴华夏%刘国兵%金欣
麯俊榮%吳華夏%劉國兵%金訢
곡준영%오화하%류국병%금흔
超声合成%高烯烃%氢甲酰化%4-二苯膦基苯甘氨酸
超聲閤成%高烯烴%氫甲酰化%4-二苯膦基苯甘氨痠
초성합성%고희경%경갑선화%4-이분련기분감안산
采用超声合成方法,以对氟苯甘氨酸钠盐和二苯基膦化钾为原料合成了两性水溶性膦配体4-二苯膦基苯甘氨酸,并通过核磁共振氢谱、碳谱、磷谱和质谱进行了结构表征.与常规的搅拌反应相比,超声合成方法具有反应时间短,反应温度相对较低,收率较高的等特点.4-二苯膦基苯甘氨酸用于铑催化的1-辛烯水两相氢甲酰化反应,在反应温度120 ℃,合成压力5.0 MPa(V (H2):V (CO) = 1:1 ),膦与铑物质的量的比4:1,底物与铑物质的量的比1 000:1,反应时间4 h的条件下,1-辛烯的转化率为71.1%,醛选择性为97.0%,正异结构产物物质的量比2.1:1,TOF(单位时间转化数)值为226 t-1.
採用超聲閤成方法,以對氟苯甘氨痠鈉鹽和二苯基膦化鉀為原料閤成瞭兩性水溶性膦配體4-二苯膦基苯甘氨痠,併通過覈磁共振氫譜、碳譜、燐譜和質譜進行瞭結構錶徵.與常規的攪拌反應相比,超聲閤成方法具有反應時間短,反應溫度相對較低,收率較高的等特點.4-二苯膦基苯甘氨痠用于銠催化的1-辛烯水兩相氫甲酰化反應,在反應溫度120 ℃,閤成壓力5.0 MPa(V (H2):V (CO) = 1:1 ),膦與銠物質的量的比4:1,底物與銠物質的量的比1 000:1,反應時間4 h的條件下,1-辛烯的轉化率為71.1%,醛選擇性為97.0%,正異結構產物物質的量比2.1:1,TOF(單位時間轉化數)值為226 t-1.
채용초성합성방법,이대불분감안산납염화이분기련화갑위원료합성료량성수용성련배체4-이분련기분감안산,병통과핵자공진경보、탄보、린보화질보진행료결구표정.여상규적교반반응상비,초성합성방법구유반응시간단,반응온도상대교저,수솔교고적등특점.4-이분련기분감안산용우로최화적1-신희수량상경갑선화반응,재반응온도120 ℃,합성압력5.0 MPa(V (H2):V (CO) = 1:1 ),련여로물질적량적비4:1,저물여로물질적량적비1 000:1,반응시간4 h적조건하,1-신희적전화솔위71.1%,철선택성위97.0%,정이결구산물물질적량비2.1:1,TOF(단위시간전화수)치위226 t-1.