中国医药工业杂志
中國醫藥工業雜誌
중국의약공업잡지
CHINESE JOURNAL OF PHARMACEUTICALS
2003年
10期
511-513
,共3页
李国琴%黄雪惠%潘福生%王雷
李國琴%黃雪惠%潘福生%王雷
리국금%황설혜%반복생%왕뢰
吡格烯%核磁共振%液-质联用%高效液相色谱法%Z-E式异构体
吡格烯%覈磁共振%液-質聯用%高效液相色譜法%Z-E式異構體
필격희%핵자공진%액-질련용%고효액상색보법%Z-E식이구체
用反相高效液相色谱法检测盐酸吡格列酮中主要杂质吡格烯在溶液中的Z-E异构体的转化情况,同时利用核磁共振和液-质联用确证转化物的结构.采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以乙腈-水-醋酸(500:500:0.9,用氨试液调至pH6.0±0.05)为流动相,检测波长225 nm,以归一化法计算异构体含量.光照条件下吡格烯在溶液中存在Z-E式异构体的转化且能达到一定的平衡,但在避光操作时吡格烯的转化不影响盐酸吡格列酮中有关物质的测定.
用反相高效液相色譜法檢測鹽痠吡格列酮中主要雜質吡格烯在溶液中的Z-E異構體的轉化情況,同時利用覈磁共振和液-質聯用確證轉化物的結構.採用十八烷基鍵閤硅膠色譜柱,以乙腈-水-醋痠(500:500:0.9,用氨試液調至pH6.0±0.05)為流動相,檢測波長225 nm,以歸一化法計算異構體含量.光照條件下吡格烯在溶液中存在Z-E式異構體的轉化且能達到一定的平衡,但在避光操作時吡格烯的轉化不影響鹽痠吡格列酮中有關物質的測定.
용반상고효액상색보법검측염산필격렬동중주요잡질필격희재용액중적Z-E이구체적전화정황,동시이용핵자공진화액-질련용학증전화물적결구.채용십팔완기건합규효색보주,이을정-수-작산(500:500:0.9,용안시액조지pH6.0±0.05)위류동상,검측파장225 nm,이귀일화법계산이구체함량.광조조건하필격희재용액중존재Z-E식이구체적전화차능체도일정적평형,단재피광조작시필격희적전화불영향염산필격렬동중유관물질적측정.
